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1工藝特點及合成塔安全性

對于尿素裝置，不論是傳統的水溶液循環法，還是汽提法流程，以及其他流程都普遍存在爆炸問題，鈍化空氣或氧氣而進入合成工段減輕了尿素甲胺液對不銹鋼設備的腐蝕，卻使工藝裝置存在爆炸危險。對汽提工藝，一般將0.5％～0.8％的空氣加入二氧化碳氣中，送入高壓圈設備。這些氧氣，除極少量溶解在容液中生成防腐蝕氧化膜外，其余絕大部分隨其他惰性氣體，如二氧化碳中的氫氣、氮氣、一氧化碳和氨中常帶甲烷、氫氣、氮氣、氬氣等一起進入尾氣洗滌系統。從而使惰性氣體在尾氣回收洗滌中得到濃縮，其主要成分氧氣、氫、氨氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳混和氣，極有可能構成爆炸性混合氣體，而對工藝裝置造成了安全危險。我公司工藝裝置，主工藝流程為：高壓氨從合成塔底部進入，在合成塔中，遇冷凝的二氧化碳反應生成尿素，來自甲銨冷凝器的甲銨脫水生成尿素，合成反應物經中心管借重力進入汽提塔頂部，在汽提塔中，二氧化碳從汽提塔底部進入，反應物中所含的甲銨和過量的氨，在此經二氧化碳汽提和蒸汽加熱而分解和分離出來，汽提后的混合氣體經汽提塔頂部進入兩甲銨冷凝器，反應物從汽提塔底部經減壓后進入中壓工段。含少量NH3和CO2的合成塔頂部氣體進入高壓洗滌器，用循環甲胺液吸收后，進入中壓回收工段。從主工藝流程看。正常生產時，工藝系統惰氣經汽提塔——合成塔——高壓洗滌器到中壓回收工段，經中壓洗滌器排入大氣。因而合成塔內不會產生爆炸性氣體聚集，在事故封塔或開停車時，由于各系統相對隔離，高壓洗滌器處于最高位置，合成塔與高壓洗滌器相通。合成塔頂部不會出現氣相氫組分的聚集，經過合成塔的惰氣和封塔時從液相中溢出的惰氣與大量的工藝氣相比惰氣量較少，進不了爆炸范圍，這時高壓洗滌器和中壓回收工段內由于洗滌吸收，使工藝氣組分相對減少，惰氣組分有可能聚集相對增多。因而，封塔開車時要特別注意操作規程，不能使高壓洗滌器內出現過度洗滌。在中壓回收工段，表1所示為中壓洗滌器外排惰氣組分，從此組分可看出，外排的惰氣已進入爆炸范圍。在日常工藝運行操作中這一點應特別注意保持中壓回收平穩，是本工藝裝置防爆的重點。從以上分析可知合成塔相對化學爆炸的可能性較小，其腐蝕帶來的缺陷是威脅合成塔安全運行主要因素。

2合成塔存在問題及分析

我公司尿素裝置從投料生產到現在，已運行約10a，運行初期經過新工藝的消化摸索，設備改造及操作工藝優化，裝置達標達產。尿素裝置成品Ni含量保持在0.2×10-6左右，合成塔運行良好，在2001年以后，我公司尿素成品中鎳含量一直居高不下，日常運行時保持在(0.3～0.34)×10-6,雖經過處理得到控制，成品Ni含量保持在0.24×10-6左右，但這一問題始終提醒我們不要放松合成塔管理，在對運行的裝置進行調查分析時。通過年大修對高壓設備詳細檢查發現：汽提塔，一號甲氨冷凝器，合成塔腐蝕較重，特別是合成塔從第4塊塔板起襯里表面粗糙，嚴重的局部呈晶粒脫狀，說明設備腐蝕速度加快，特別是合成塔腐蝕速度加快是尿素成品鎳含量升高。在投產不到5a的時間里尿素裝置就出現成品鎳含量升高，這一現象引起了我們對高壓設備防腐工藝的高度重視，通過對我公司尿素工藝裝置這幾年運行情況回顧，認為造成高壓設備腐蝕加快的原因如下。

2.1工藝影響

在二氧化碳汽提工藝中，原料氨首先進入甲銨冷凝器進行反應，甲氨冷凝器是合成尿素的第一反應器，而ACES工藝中原料氨首先進入合成塔進行反應，兩甲銨冷凝器的汽提冷凝量比前者要少，更多數量的未凝二氧化碳要進入合成塔與原料氨反應。從這一點來講：ACES工藝的合成塔容積大，尿液停留時間長，負荷相對二氧化碳汽提法的合成塔要重，而兩甲氨冷凝器的負荷較輕。這一特點和大修時對高壓設備腐蝕檢查的實地情況相符。

2.2硫化氫及裝置負荷的影響

在開車初期，由于原料氣中硫化氫含量經常超標，導致頓化氧消耗過大造成設備腐蝕加劇。加之前工號負荷影響尿素裝置低負荷運行時間過長，導致物料在合成塔停留時間長，使合成塔襯里腐蝕加劇。

2.3運行工況偏離對合成塔腐蝕的影響

我公司尿素合成塔是全國最大，襯里材料為：316L—UG,日本制造，其設計尿素合成塔的操條件為：NH3/CO24.0，H2O/CO20.64,溫度190℃，壓力17.1MPa，二氧化碳轉化爐可達68％，從運行情況看，在設計條件下操作是比較困難的，高壓回路不易穩定，易超壓，難于控制，而且汽提塔出液氨含量偏高。通過工藝條件的優化，發現合成塔氨碳比在3.7左右，水碳比在0.7～0.8,溫度控制在186～188℃，壓力在16.5MPa，二氧化碳轉化率62％～63％,系統較為穩定。這一操作與設計參數的偏離，加重了合成塔襯里的腐蝕。在合成塔設計中襯里的選材是基于設計工況，而氨碳比的降低，水碳比的升高，壓力增大都將造成襯里腐蝕速度的增加，尤其是氨碳比的變化對合成塔襯里腐蝕影響較大。

2.4防腐氧量對合成塔腐蝕的影響

尿素裝置之所以工業化，就是由于防腐氧的加入減緩了高壓設備的腐蝕，尿素生產中防腐氧的大小以其工藝不同防腐氧的大小有相差，其量的大小主要與所用的襯里材料有關，在二氧化碳汽提法中所用的襯里材料主要為：316L，25—22—2等奧氏體不銹鋼，裝置中加入的防腐氧量在0.8％～1.0％，在ACES工藝中設計的防腐氧量在0.5％，雖然汽提塔，甲氨冷凝器的襯里，列管都采用雙相不銹鋼，但合成塔襯里，高壓洗滌器的襯里，高壓管道都為316L不銹鋼，鈍化氧減少使氣相氧分壓降低不銹鋼表面不易形成穩定的鈍化膜，因而防腐氧量偏低是合成塔腐蝕加快的原因之一。

2.5封塔時間和方式對合成塔腐蝕的影響

由于封塔期間無外氧加入，高壓系統中液相溶解氧只有被溢出排放掉，沒有補充，所以封塔過程是鈍化膜不斷的被破壞的過程。在ACES工藝中，由于汽提塔，甲氨冷凝器的襯里，列管采用雙相不銹鋼，在防腐氧較少的條件下易于鈍化，封塔時間較長，但對于合成塔來講襯里的材料為316L，它所需的鈍化氧并未減少，工藝商推薦的高壓系統可保持封塔時間在48h以內不會造成腐蝕加劇的結果誤導了我們，是我們在前幾年的裝置運行中封塔次數過多，時間過長，甚至出現封塔時間超過48h。特別是2000年以后在封塔期間為了防止高壓洗滌器發生閃爆將高壓系統氣相出口閥PV101保留3％～5％的開度，是合成塔溶液中的溶氧較以前更易溢出。因而封塔時間過長加之合成塔溶氧的不斷溢出使合成塔在封塔期間腐蝕加劇。從上幾方面來看，造成我公司合成塔腐蝕加快的原因，既有工藝的特點，也有操作及外界條件的影響，只有我們不斷地探索、改進，才能減緩高壓設備的腐蝕，將高壓設備防腐工作做得更好。

3合成塔安全運行措施及效果

基于上兩方面分析，我們可以看出，工藝裝置防爆和防腐是一對矛盾的兩面，是相互依存的，就工藝裝置運行現狀及合成塔腐蝕原因而言，為控制和緩解合成塔的腐蝕速度加強高壓設備的運行管理。我們采取了以下幾方面的措施。

3.1提高設備的大修質量

在尿素裝置年度大修中，做好高壓設備的檢修工作，嚴格控制高壓設備的檢修質量。對所有的高壓設備襯里，焊縫，堆焊層以其列管，管口進行詳細地宏觀檢查和檢測，特別要注意焊縫，蝕坑及局部有缺陷的部位，對其焊縫裂紋，針孔要進行徹底地處理。疏通檢漏通道，對合成塔其襯里表面較粗造的部位進行打磨，拋光。

3.2縮短定期檢驗時間

在大修專項檢查的基礎上，結合技術監督部門對壓力容器定期檢驗，對于安全狀態為一級的高壓設備及合成塔原定為6a，縮短為每3a進行1次。每次定檢都要拆除外保溫層進行全面詳細的檢查，對其可疑點進行PT復查，并對其檢查結果作出詳細分析，評估。從這幾年檢查的結果看，情況較好沒有發現大的缺陷。

3.3加強日常在線監督檢查

在日常生產運行中，合成塔襯里處在腐蝕鈍化的動平衡中，襯里，焊縫隨時都有可能因腐蝕而出現缺陷，對尿素合成塔實時在線檢測，檢查。要確保高壓設備安全運行主要方式：在日常操作中應嚴格執行工藝指標，運行中嚴禁超溫、超壓；密切注意二氧化碳中硫化氫的含量；成品尿素中鎳含量的大小；以及日常現場巡檢中撿漏孔有無氨味及異常的泄漏點。這些都要如實記錄按班交接，以便及時發現和消除事故隱患。

3.4優化工藝操作

（1）在保證裝置連續生產的基礎上，優化合成塔工況，提高NH3/CO2比，降低H2O/CO2比，向設計工況靠近，減緩合成塔的腐蝕。（2）提高高壓系統的防腐氧含量，將原氧量0.5％提高到0.65％，每天定期分析二氧化碳中的氧含量，以保證有足夠的防腐氧量進入高壓系統。（3）嚴防斷氧情況發生，在氧量過低時不能長時間運行應停車排塔從新鈍化。（4）嚴格控制封塔時間，減少封塔次數，將封塔時間減少為20h，超過20h裝置進行排塔，重新鈍化。（5）改進裝置封塔期間工藝操作方式,減小PV101閥開度，避免高壓洗滌器的閃爆炸和合成塔溶液中鈍化氧大量溢出。通過以上措施尿素裝置的成品鎳含量從大修前的（0.3～0.34）×10-6降低為0.24×10-6，經過這幾年運行檢測數據來看：成品鎳含量比較穩定，沒有向上增長的趨勢，這些措施的實施不僅是高壓設備特別是合成塔腐蝕加快的趨勢得到控制。而且使我公司對高壓設備安全生產管理進一步加強，保證了工藝裝置長周期安全穩定運行。