前言：本站為你精心整理了鹵水鉛鎘含量的測(cè)算范文，希望能為你的創(chuàng)作提供參考價(jià)值，我們的客服老師可以幫助你提供個(gè)性化的參考范文，歡迎咨詢。

本文作者：張啟云1安國榮1趙玉卿1曹曉武2作者單位：1.青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心2.青海省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局

1引言

青藏高原在地質(zhì)演變過程中造就了豐富鹵水資源,天然鹵水是重要的化工原料之一。天然鹵水所含鹽份高,基體復(fù)雜,礦化度極高,其主要以鉀、鈉、鈣、鎂、氯根、硫酸根等為主,但其還伴生有硼、溴、碘、鋰、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等含量較低的痕量元素。天然鹵水中痕量元素的變化能反映不同區(qū)域的地球化學(xué)信息、人類活動(dòng)對(duì)環(huán)境的影響程度,對(duì)鹵水資源的開發(fā)和研究有著重要意義。由于鹵水固有的高鹽、高礦化度特點(diǎn)[1],在測(cè)定時(shí)需要多次稀釋,但稀釋倍數(shù)過大后其痕量元素測(cè)定誤差相應(yīng)變大,本方法快速、有效地使鹵水中的痕量鉛和鎘元素分離富集,并可以在現(xiàn)代大型分析儀器上直接測(cè)試,經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明該方法具有較好的應(yīng)用前景。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

ELANDRC-e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國PE公司);80-1型離心機(jī)(常州人和儀器廠);PHS-25型pH計(jì)(上海雷磁儀器廠);Milli-Q超純水機(jī)(美國Millipore公司)。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),使用時(shí)配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:Re標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),用體積分?jǐn)?shù)3%的HNO3逐級(jí)稀釋至20ng/mL。所有的空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液都通過儀器在線加入內(nèi)標(biāo)溶液。共沉淀劑:1.00g2-巰基苯并噻唑(MBT)溶解于100mL乙醇(99.7%)中,配制成質(zhì)量濃度為10g/L的溶液。載體離子:1mg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。所用器皿均用硝酸(1+5)浸泡過夜,用超純水沖洗3次,備用。

2.2儀器工作參數(shù)

實(shí)驗(yàn)前用混合調(diào)諧溶液將儀器進(jìn)行優(yōu)化,其優(yōu)化后的儀器工作參數(shù),見表1。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1分析步驟

將1mg/mL載體離子Cu2+溶液1.0mL和10g/LMBT1.0mL,加入盛有25mL待測(cè)鹵水樣品的離心管中,邊輕輕晃動(dòng)邊用氨水(25%—28%)調(diào)節(jié)pH至9.5,放置10min,然后用離心機(jī)以3000r/min將溶液離心10min,棄去上層清液,使得大量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+與沉淀分離,然后用5mL10%HNO3將沉淀沖洗至30mL聚四氟乙烯坩堝中,在電熱板上加熱并濃縮至2—3mL,轉(zhuǎn)入10mL比色管中。定容,搖勻,上機(jī)和標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)測(cè)定。

2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將鉛、鎘(100μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液用3%HNO3逐級(jí)稀釋,配制成0、0.50、10.0、20.0、50.0、100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。

3結(jié)果與討論

3.1鉛、鎘的分離富集

天然鹵水中的鉛和鎘的含量一般在0.0XX—X.XXng/mL間,盡管ICP-MS的檢出限很低,但由于鹵水中大量K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO2-4等多種離子的存在,溶液表面張力大,基體復(fù)雜,會(huì)對(duì)儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)產(chǎn)生影響,造成大量的多原子干擾[2],因此必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆蛛x富集。本文以2-巰基苯并噻唑與銅為共沉淀劑[3],操作簡(jiǎn)便、快速、有效,在鹵水分析中優(yōu)勢(shì)尤為明顯。

3.2加標(biāo)回收

為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,分別移取25mL樣品,按2.3.1節(jié)中實(shí)驗(yàn)方法,根據(jù)各鉛、鎘含量的不同,在樣品中加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),具體數(shù)據(jù)見表2。6次測(cè)定后取平均值,Pb和Cd回收率分別為96.0%、104.0%,表明方法準(zhǔn)確可靠。

3.3各元素的線性方程及方法檢出限

對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧、優(yōu)化后,在最佳條件下進(jìn)行測(cè)試,兩元素標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上;對(duì)25mL空白樣品溶液進(jìn)行11次測(cè)定,若預(yù)富集倍數(shù)為100時(shí),鉛和鎘的檢出限3S/b分別為0.002、0.010ng/mL,見表3。

3.4精密度實(shí)驗(yàn)

移取3份原鹵水樣品,按2.3.1節(jié)實(shí)驗(yàn)方法,每份樣品分別連續(xù)測(cè)定8次,兩元素測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.80%—3.0%之間,說明方法精密度良好。

3.5載體離子銅(Ⅱ)和共沉淀劑的加入量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)載體離子銅(Ⅱ)量對(duì)鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ)的共沉淀有一定影響。實(shí)驗(yàn)表明,銅(Ⅱ)量在0.50—1.5mg時(shí),能定量回收鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ),回收率均能達(dá)到95%以上。因此,實(shí)驗(yàn)選擇銅(Ⅱ)的用量為1.0mg。在共沉淀過程加入10g/L的MBT1mL時(shí)能與1mg銅(Ⅱ)共沉淀鉛(Ⅱ)和鎘(Ⅱ)。因此實(shí)驗(yàn)選擇共沉淀劑用量為1mL。

3.6干擾因素

鹵水中大量K+、Na+、Ca+、Mg+、Cl-、SO2-4離子對(duì)鉛208和鎘111兩元素的干擾基本不存在,主要是大量密集的離子群在采樣錐和截取錐上氧化物的堆積,高鹽溶液對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)的堵塞等問題。實(shí)驗(yàn)表明,樣品中鉛、鎘兩元素與載體離子銅(Ⅱ)共沉淀后,大量K+、Na+、Ca+、Mg+、Cl-、SO2-4離子經(jīng)分離后,在測(cè)定過程中鉛208和鎘111兩元素基本不受其他離子及多原子離子的干擾。

4結(jié)論

用共沉淀分離富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)試鹵水中的痕量鉛和鎘元素操作快捷、簡(jiǎn)單,測(cè)試結(jié)果較好,充分發(fā)揮了ICP-MS檢出限低、靈敏度高的優(yōu)勢(shì),能完全滿足鹵水研究及開發(fā)的分析要求。