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烘絲方法對煙絲持香率的影響

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烘絲方法對煙絲持香率的影響

本文作者:賈玉國1,2宗永立3張艇4彭書海3蔣成勇3宋瑜冰3作者單位:1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院2.山東中煙技術(shù)中心3.中國煙草總公司鄭州煙草研究院

煙草行業(yè)的發(fā)展面臨著降焦減害、增香保潤的挑戰(zhàn),在卷煙生產(chǎn)中如何有效減少加工過程中的香氣損失,進一步提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量,是增強品牌市場競爭力的關(guān)健。當(dāng)前HXD烘絲工藝作為特色工藝,已被許多企業(yè)所采用。與低溫慢速干燥的薄板烘絲工藝相比,HXD烘絲工藝為高溫快速干燥。這些操作條件的變化必然會引起煙絲化學(xué)成分的一系列變化[1-3],但目前對于煙絲外加香料成分的變化情況研究還較少。為此,筆者采用同時蒸餾萃取結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù),進行了薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質(zhì)持留率的研究,以期為優(yōu)化配方加工工藝參數(shù)、合理調(diào)控卷煙香味成分及生物堿含量[4-6]、穩(wěn)定提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1試劑。鹽酸、氫氧化鈉、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純,購自天津北方化玻購銷中心,其中無水硫酸鈉在使用前于600℃干燥4h;二氯甲烷、無水乙醇為色譜純,美國Fisher公司生產(chǎn)。

1.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品。2-甲基吡啶、3-乙酰吡啶、乙酸異戊酯、2,3,5,6-四甲基吡嗪、香蘭素、芳樟醇、橙花醇、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、苯甲酸芐酯、乙酸苯乙酯(內(nèi)標(biāo)),純度均大于98%,英國Alfaaesar公司。

1.1.3香料溶液。以乙醇為溶劑,配制不同濃度的香料溶液(表1)。

1.1.4卷煙樣品。空白煙絲與加香煙絲煙支參數(shù),煙支長度84mm,醋纖濾嘴長20mm,圓周24.5mm。

1.1.5儀器。HP6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀,美國Agilent公司;450型直線型自動吸煙機,英國Cerulean公司;改進的同時蒸餾萃取儀,鄭州大學(xué)玻璃儀器廠;RE52-99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;CIJECTOR型自動注射加香儀,瑞士Burghart公司。

1.2方法

1.2.1煙絲加香。600kg煙葉經(jīng)過松散回潮后,潤葉加如表1所示香料溶液4.5L,儲存8h后切絲,切絲寬度0.9mm,切后的絲進入預(yù)配柜后分成2份,一份進行HXD干燥,一份進行薄板干燥。薄板干燥的指標(biāo):HT-烘絲機,流量1500kg/h,筒壁溫度120℃,熱風(fēng)溫度110℃,滾筒轉(zhuǎn)速15r/min;HXD干燥[6]指標(biāo):RCC-HXD,RCC流量5400kg/h,熱風(fēng)溫度65℃,HXD工藝氣體溫度240℃,爐溫640℃,控制水流量80kg/h。

1.2.2前處理與分析[7-11]。取20支卷煙煙絲進行同時蒸餾萃取。同時蒸餾萃取裝置一端接盛有樣品、300ml水及90g氯化鈉的1000ml平底燒瓶,使用可控制電壓的電爐進行加熱,同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40ml二氯甲烷的100ml燒瓶,該端在水浴鍋上加熱,水浴溫度為60℃。萃取完成后,加入10g無水硫酸鈉,干燥過夜,將萃取液濃縮至1ml,加入內(nèi)標(biāo)乙酸苯乙酯10μl(10mg/ml),即得GC、GC/MS分析樣品液。測定所選香料單體在卷煙葉絲中的持留率、濾嘴中的遷移率以及卷煙抽吸后主流粒相和濾嘴中的轉(zhuǎn)移率[12-14]。GC條件:色譜柱為Ultra-2WCOT(50m×0.2mmi.d×0.33μmd.f.)毛細(xì)管柱;進樣口溫度為270℃;檢測器(FID)溫度為270℃;載氣為N2,流量1.0ml/min;程序升溫為60℃(1min)→2℃/min270℃(30min);進樣量為2.0μl,分流比10∶1。GC-MS條件:除載氣為氦氣、流量為0.1ml/min外,其他條件同“GC條件”;傳輸線溫度270℃;離子源溫度200℃;電離方式EI;電離能量70eV;質(zhì)量掃描范圍30~350amu;溶劑延遲5.5min。

1.2.3定性定量方法。采用計算機Wiley圖譜庫檢索,部分化合物還結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC保留時間定性,采用GC內(nèi)標(biāo)工作曲線法定量[12-18]。

1.2.3.1定性。由于目標(biāo)化合物均為有標(biāo)樣的化學(xué)成分,采用標(biāo)樣加入法,結(jié)合相同分析條件下的GC/MS鑒定結(jié)果進行定性。

1.2.3.2定量。采用內(nèi)標(biāo)法對標(biāo)樣制作定量工作曲線。取一定量的混合香料溶液,配制成5個不同濃度的標(biāo)樣(乙醇)溶液,分別加入準(zhǔn)確量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(I.S.),然后進行GC分析[19-24]。以各香料單體標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)的峰面積比(x)為橫坐標(biāo),其濃度比(y)為縱坐標(biāo),計算出各香料單體內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

1.2.4重復(fù)性試驗和回收率測定。準(zhǔn)確稱取一定量的香料標(biāo)樣,置于同時蒸餾萃取儀中,采用與樣品一樣的前處理操作和GC條件進行分析,重復(fù)5次,計算回收率和變異系數(shù)[25]。

2結(jié)果與分析

2.1方法學(xué)考察

由表2所示,在所測范圍內(nèi),所分析香料單體標(biāo)樣的工作曲線線性相關(guān)性好,回收率高,重復(fù)性好,適合作定量分析。

2.2不同處理對煙絲外加香味物質(zhì)持留率的影響

該試驗中外加的香料量較大,與其相比,煙絲本身含有的香料單體的量可忽略不計。由表3可見,薄板烘絲與HXD烘絲后煙絲外加香料持留率相差不大,可能與所用香料穩(wěn)定性較好、沸點均在128℃以上有關(guān)。總體來講,薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些,持留率高的香料相對來講分子量和沸點相對都較高(如苯甲酸芐酯、β-紫羅蘭酮等)。香蘭素、芳樟醇和香葉基丙酮的沸點和分子量都較高,但持留率并不高,2,3,5,6-四甲基吡嗪分子量較低,沸點較高,持留率較高,均可能與其分子結(jié)構(gòu)或極性有關(guān)。

3結(jié)論與討論

筆者采用同時蒸餾萃取結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù),選用2-甲基吡啶等10種香料單體,對薄板烘絲與HXD烘絲前后煙絲外加香味物質(zhì)持留率進行研究,發(fā)現(xiàn)薄板烘絲后的外加香料持留率比HXD烘絲后的要高一些,持留率高的香料相對來講分子量和沸點相對都較高;但也有沸點和分子量都較高,但持留率并不高或分子量較低,但沸點和持留率都較高的情況,這可能與其分子結(jié)構(gòu)或極性有關(guān),相關(guān)規(guī)律還需要進一步研究。

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