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本文作者：王杰興1許長通1王旭1王全杰1,2作者單位：1.煙臺大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2.國家制革技術(shù)研究推廣中心

1前言

在制革的過程中，由于工藝的需要，不可避免的會產(chǎn)生大量的廢棄物。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在制革過程中，僅有原料皮重20%的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可以售出的皮革，其余的都作為廢棄物丟棄。既對環(huán)境造成了污染，也是一種資源的浪費(fèi)[1~5]。有資料顯示，1t鹽濕皮僅能造出200kg成品革，卻要排放50t的廢水和600kg的固體廢棄物，其中僅削勻革屑一項(xiàng)固體廢棄物，我國每年就產(chǎn)生30萬噸[6，7]。隨著環(huán)保意識的增強(qiáng)，特別是隨著近來“毒膠囊”“毒奶粉”事件的曝光，制革廢棄物的資源化利用日益成為國內(nèi)外關(guān)注的重要課題之一[8，9]。目前，廢革屑主要開發(fā)動物飼料、煉制工業(yè)明膠，提取膠原蛋白，制備皮革化工原料等[10~17]。本實(shí)驗(yàn)基于課題組以往工作的基礎(chǔ)[18~22]，致力于將廢棄的削勻革屑在堿性環(huán)境下水解，獲得最佳的水解條件，從而為后續(xù)的資源化利用創(chuàng)造條件。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要實(shí)驗(yàn)藥品

豬鹽濕皮，煙臺制革廠；革屑，萊陽金星制革廠；油酸，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

2.2實(shí)驗(yàn)儀器

ZK-35AB電熱真空干燥箱，龍口市電爐制造廠；CP214-電子天平，奧豪斯儀器（上海）有限公司制造；水浴恒溫振蕩器，江蘇金壇醫(yī)療器械廠；SHB-3循環(huán)水多用真空泵，鄭州杜甫儀器廠；數(shù)顯恒溫油浴，龍口市先科儀器公司；JJ-1增力電動攪拌器，龍口市先科儀器公司；pHS-3D功能型pH計(jì)，上海三信儀表廠奧；離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；752紫外可見分光度計(jì)，上海菁華科技儀器有限公司。

2.3革屑物理性質(zhì)的測定

采用直接干燥法測定的水分含量；將樣品在600℃灼燒，得到灰分含量；用氯酸鉀法測定鉻含量（此法為國家標(biāo)準(zhǔn)）；利用半微量凱氏定氮法測得氮的含量。

2.4堿的種類的選擇

選取了氫氧化鈉、氧化鈣和氧化鎂三種堿分別進(jìn)行革屑水解。具體步驟：將革屑、堿和蒸餾水按照1∶0.6∶10的質(zhì)量比加入250mL三口燒瓶中，置于100℃油浴中，在冷凝回流條件下，攪拌水解6h，趁熱抽壓過濾，得到革屑水解液。

2.5革屑水解條件的表征

水解率反映了革屑水解程度，可以粗略的水解程度的大小，稱取未水解的鉻革屑的質(zhì)量，水解完后，趁熱抽壓過濾，將濾渣烘干至恒重。

2.6條件優(yōu)化

關(guān)于水解用堿的選擇，Na2CO3堿性較弱，水解得到的水解物以明膠為主，不適合后續(xù)制備表面活性劑。CaO用來水解革屑?xì)v史最長，工藝也相對成熟，但鈣離子的引入，對本實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理帶來脫鈣的麻煩。NaOH堿性較強(qiáng)，水解劇烈，水解產(chǎn)物分子量適度，是本實(shí)驗(yàn)較理想的水解材料。在總結(jié)前人對于含鉻革屑水解研究的基礎(chǔ)上，選用4因素3水平正交試驗(yàn)表。

3結(jié)果與討論

3.1革屑的物理性質(zhì)

3.2革屑水解堿的選擇

3.2.1不同堿所得水解液的水解率

在只有水解革屑的堿的種類不同，其他水解條件相同的情況下，所得的革屑水解率大小為：氫氧化鈉＞碳酸鈉＞氧化鈣＞氧化鎂。水解率的大小不僅和堿的強(qiáng)弱有關(guān)，還與堿的溶解度有關(guān)，氫氧化鈉、碳酸鈉易溶于水，氧化鈣微溶于水，氧化鎂與水反應(yīng)生成氫氧化鎂更難溶于水。

3.2.2不同堿水解所得水解液的氮含量

由圖看出四種堿所得水解液測得的氮含量大小為：氫氧化鈉＞碳酸鈉＞氧化鈣＞氧化鎂。

3.3革屑水解條件正交試驗(yàn)結(jié)果分析

3.3.1直觀分析

由革屑水解率的直觀分析可知，各因素對革屑水解率的影響主次順序?yàn)椋篘aOH含量＞水解溫度＞水解時間＞固液比。結(jié)合主次因素以及最優(yōu)水平搭配，綜合評選得最佳工藝組合為：NaOH含量7%，水解溫度120℃，水解時間6h，固液比1∶9。

3.3.2效應(yīng)曲線圖（略）。

3.3.3方差分析表

4結(jié)論

（1）堿用量是影響氨基酸提取率的最顯著因素，然后依次是水解溫度和水解時間，固液比影響較小。（2）經(jīng)正交試驗(yàn)確定了氫氧化鈉催化水解革屑的優(yōu)化工藝條件：NaOH用量7%，水解溫度120℃，水解時間6h，固液比1∶9。