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兩步燒結對燒結性能的影響

（1）第一步燒結溫度對燒結性能的影響

本部分是研究在第二步燒結溫度為1850℃，保溫時間為60min，第一步燒結溫度分別升至1900℃和1850℃保溫15min，對SiC/納米SiB6陶瓷燒結性能的影響。圖1為第一步燒結溫度對SiC/納米SiB6陶瓷線收縮率、相對密度及失重率影響的關系曲線。從圖中可以看出，對所有試樣而言，隨著第一步燒結溫度升高50℃，失重率均有所提高，達2.0%左右；這可能是由于陶瓷中熔點相對較低的相隨溫度的升高，揮發量增大所致。而從線收縮率和相對密度的曲線來看，提高第一步的燒結溫度，使得添加納米SiB6顆粒的試樣線收縮率和相對密度均有所增大，而對于未添加納米顆粒的對照樣S0而言，卻使得線收縮率和相對密度均有所下降。究其原因，當溫度直接升高到1900℃，S0還未來得及排除內部的氣孔而陶瓷已經開始燒結，盡管顆粒會發生移動，但是已燒結的部分形成一個骨架，在第二步燒結溫度降至1850℃時，活化能降低，使得進一步致密變得困難。而添加納米SiB6顆粒的試樣在第一步溫度升高到1900℃后，整個陶瓷基體獲得了較高的活化能，顆粒擴散迅速，盡管在保溫15min后立即降至1850℃，微米SiC等顆粒活性降低，而納米SiB6顆粒由于其顆粒粒徑較小，在較低的溫度下依然可以保持較高的活性，迅速地擴散，使得基體可以繼續收縮、燒結，所以，隨著納米SiB6顆粒添加量的增加，線收縮率逐漸提高，從而使得相對密度也有所增加。兩者增加的比例不是完全對應，是由于相對密度不僅與線收縮率有關，還涉及到整體的收縮以及失重率等其他方面的一些因素。

（2）第二步燒結溫度對燒結性能的影響

本部分是研究在第一步燒結溫度為1900℃，保溫時間為15min，第二步燒結溫度分別保持1900℃和降至1850℃保溫60min，對SiC/納米SiB6陶瓷燒結性能的影響。圖2即為第二步燒結溫度與SiC/納米SiB6陶瓷線收縮率、相對密度及失重率的關系曲線。從圖中可以看出，在保持總燒結時間為75min，第二步燒結溫度提高50℃的情況下，失重率略微增加，但不明顯，說明陶瓷中需揮發的物質在前15min已經分解消失；而空白對照樣S0和添加納米SiB6顆粒的試樣在線收縮率和相對密度的變化趨勢上又一次呈反向。隨著第二步燒結溫度的升高，S0的線收縮率和相對密度均有明顯的增加，而添加納米SiB6顆粒的試樣卻有所下降。這可能是由于在高溫下S0具有較高的擴散速率，繼續燒結收縮致密，而添加納米顆粒的試樣由于納米顆粒在高溫下保持較長時間后揮發分解量較大，形成大量的空洞，因此，線收縮率下降，從而相對密度相應地降低。

兩步燒結對力學性能的影響

（1）第一步燒結溫度對力學性能的影響

圖3為將SiC/納米SiB6復合陶瓷升至1900℃保溫15min，再降溫至1850℃保溫60min后，與直接在1850℃燒結75min的試樣相比的抗彎強度和維氏硬度的結果。從圖中可以看出，對抗彎強度而言，前15min的燒結溫度對空白樣造成了較大的影響，升高溫度使其抗彎強度降低了200MPa左右，維氏硬度降低了約4.0GPa；添加納米SiB6顆粒的試樣除SB5的維氏硬度由于第一步燒結溫度的提高而增加了約6.0GPa之外，其他試樣均無明顯變化。這可能是由于添加納米SiB6顆粒后，由于SiB6熔點較高，所需擴散和移動的能壘較高，盡管在1950℃燒結15min，但是不足以在很大程度上改變基體的燒結狀態，因此對其抗彎強度和維氏硬度影響不大。

（2）第二步燒結溫度對力學性能的影響

圖4示出了第二步燒結溫度對SiC/納米SiB6陶瓷抗彎強度、維氏硬度的影響。與第一步燒結溫度較短的15min相比，改變第二步60min的燒結溫度對所有樣品的抗彎強度和維氏硬度影響較大。總體而言，隨著第二步燒結溫度由1850℃升至1900℃，所有試樣的抗彎強度和維氏硬度均有所增大。然而，兩種燒結工藝下抗彎強度的變化規律有一定的差異。當第二步燒結溫度依然保持在1900℃時，抗彎強度隨著納米SiB6含量的增加而降低，S0的抗彎強度最高，為368MPa；而第二步燒結溫度降低50℃，抗彎強度呈先增大后減小的趨勢，整體強度偏低，在150~250MPa之間。維氏硬度隨著第二步燒結溫度的提高而有所提高。在兩種燒結制度下，維氏硬度均隨著納米SiB6含量的增加而呈先升高后降低的趨勢，當第二步燒結溫度保持在1900℃，納米SiB6顆粒含量為5.0wt%時，SiC復合陶瓷的維氏硬度最高，為22.5GPa。

本文作者：張玲潔1盛建松2郭興忠1楊輝1,2作者單位：1浙江大學材料科學與工程學系2浙江大學浙江加州國際納米技術研究院