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1實驗與方法

1．1樣品的采集

本研究中，珠江三角洲被定義為廣東省的七個地級市包含廣州、深圳、佛山、中山、江門、肇慶和珠海。處于珠江三角洲外的珠江上游分支被定義為上游，上游分支主要包括東江、西江和北江，而處于珠江三角洲內部的河段被定義為下游，下游區域為珠江三角洲內部復雜的河網。本研究選擇周田(zT)、犁市(Ls)、古水(Gs)、義合(YH)、新豐江水庫『XF)、漣江『L丁]、江口fJK)、大田fDT)、良口『LK)、馬房(MF)、蘆苞(LB)、永安(YA)~n長洲島(cz)共計13個地方為采樣點，其中前面9個采樣點處于上游區域后面4個下游采樣點作為對照點用來分析珠江同一支流的上下游污染情況。所有采樣點的地理位置如圖1所示。整個采樣周期起始于2008年6月，結束于2010年6月。采樣周期內，對每個采樣點按季度進行水樣的采集(2009年6月除外)。具體采樣過程如下：選擇采樣點河流橫斷面上水流最急的點進行GPS定位，租賃船只采用電頻一潛水泵裝置采集該點河面以下1m深的河水6OL(平行樣點采集180L)，裝入事先清洗干凈并現場潤洗數次的10L棕色玻璃瓶中，用磨口玻璃瓶塞旋緊密封，當即加冰保護運回實驗室，立即采用O7gm的玻璃纖維濾膜(事先于馬弗爐內灼燒4h)將水樣分成顆粒相和溶解相兩部分。

1．2實驗室處理及儀器分析

具體的實驗室前處理過程詳見王等的文章l1。l，這里僅給出簡要描述：純水樣部分通過XAD一2及XAD一4(質量比為1：1)的混合樹脂吸附，再用甲醇和二氯甲烷溶液(體積比為1：1)洗脫樹脂，加入回收率指示物后用高純水反萃取洗脫液中的甲醇，同時用二氯甲烷萃取洗脫液中的有機組分共6次，并將有機相部分的萃取液混合，濃縮至1mL后將溶劑置換成正己烷，再濃縮至1mL后，采用活化后的8O～12O目的氧化鋁硅膠柱(填充長度比為6cm：12cm)凈化，用正己烷溶液(30mL)進行洗脫，濃縮定容后裝入細胞瓶，加入內標指示物進行上機測試。顆粒物部分進行冷凍干燥，用二氯甲烷溶液加入回收率指示物后進行索氏抽提48h，抽提液濃縮置換溶劑后的處理過程與樣品溶解態部分相同。正構烷烴的分析采用ShimazduQP2010Plus+氣相色譜質譜儀來定性和定量。色譜柱為30m長的毛細管色譜柱DB一5msfO25mm×025gm)。進樣口溫度為280℃，傳輸線和離子源溫度設置為250℃。采用不分流進樣，具體的柱子升溫程序為：70℃保留4min，以10~C／min升溫至290℃并保留30min。質譜部分采用Ⅱ源在全掃描(Scan)模式下對目標化物進行掃描掃描的離子范圍為m／z45~200。目標化合物的定量采用內標法定量設置7個濃度等級的標準樣品混合溶液(分別為0l~tg／mL、0．2~ag／mL、O5gg／mL、l~ag／mL、2gg／mL、5~ag／mL和10[ag／mL)建立標準曲線用來定量目標化合物。為減少干擾，正構烷烴的檢測碳數范圍為CC由于標樣中缺少C。以后的奇數碳正構烷烴，因此采用臨近的偶數碳峰的質譜響應來對其進行定量。

1．3質量保證和質量控制

采樣過程中設置野外空白樣品，具體操作如下：每次野外采樣過程中，攜帶一瓶純凈水，在采樣期間打開瓶蓋暴露在野外采樣環境中，待采樣結束后蓋上瓶蓋，隨樣品一起運回實驗室，整個后續分析流程與樣品相同。在野外樣品的采集階段，每個季度設置平行樣品的采集；在實驗室分析階段，設置基質空白、流程空白及空白加標。整個操作流程采用氘代的回收率指示物一C：一d。來控制。加標空白的目標化合物回收率為(670~322)％～(1040~42)％；顆粒態部分的空白樣品，所有的目標化合物的濃度均低于標線的最低濃度01gg／mL；水樣部分的空白含量較高，換算成實際濃度從O35ng／L到42ng／L不等，所有化合物的平均空白含量為3．7ng／L；野外空白的目標化合物濃度稍高顆粒態部分空白含量分布范圍為0-25～17ng／L均值為8．6ng／L，水樣部分的野外空白目標化合物含量分布范圍為O25～25ng／L，均值為9．3ng／L，該部分在進行計算的時候進行扣除。所有水相樣品的實際回收率為(79O±l62)％，所有顆粒相樣品的實際回收率為(949~2l7)％。

2結果與討論

2．1正構烷烴的濃度及時空分布

所有樣品的正構烷烴的總濃度(表示為∑cs為樣品中顆粒態正構烷烴和溶解態正構烷烴的總和，如無特別說明，所有的圖、表及文字敘述中均如此；2008年6月的數據意外遺失)如表1所示，其中最低值為225ng／L，最高值為7160ng／L，平均值為2200ng／L。將珠江上游水體中正構烷烴的總濃度與國內另外兩條知名河流長江與黃河相比較發現，其上游的∑C，濃度與長江表層水體中正構烷烴的總濃度水平相當，后者∑c．．卜濃度范圍為0．12～36gg／Ll：卻遠遠低于黃河表層水體中正構烷烴的濃度水平，后者∑CI4濃度范圍為5．0～31．5gg／Lll。之所以出現上述現象，主要跟河流流域內的地理地貌情況有關。黃河表層水體中正構烷烴濃度的高值都出現在夏季豐水季節。相關研究指出，黃河的輸沙量遠遠高于珠江及長江水體這些高濃度的正構烷烴主要來源于流域內水土流失所帶來的高等植物所產生的烴類l15]o逐點分析，發現13個采樣點中，∑C濃度最高值出現于20l0年3月的長洲島水樣中。主要原因可能是長洲島處于廣州市下游，強烈的人為活動干擾使得該采樣點的正構烷烴總濃度偏高平均正構烷烴總濃度高達3370ng／L。將所有的上游采樣點與對照采樣點分開，則上游的9個采樣點∑C1534平均濃度為2070ng／L，下游的4個采樣點平均濃度為2510ng／L，對上下游采樣點的正構烷烴濃度的Kolmogorov—Smirnov檢驗表明，下游采樣點的濃度顯著高于上游(P<005)。從地理位置來看，這種差異可能主要來自于人為活動的干擾。下游區域人口密集，人類活動頻繁，難免造成正構烷烴濃度的升高。從結果來看，虛線區域內(新豐和義合采樣點)所示為濃度分布的相對低值而其余采樣點的濃度水平稍高且分布差異不大。從采樣點的地理特征來看義合和新豐都處于相對偏僻的地方，附近人為活動較少，且上游區域的城鎮分布較為稀疏特別是新豐采樣點，由于大壩的建立使得該采樣點水體經過長期的天然凈化，污染物濃度水平在上游的所有采樣點中處于最低；而其余的上游采樣點都處于人為活動相對較為密集的地點，且上游城鎮分布較為密集。從這個方面不難看出，人為活動的干擾對∑C，濃度值的大小有著重要的影響，暗示出人為活動的干擾可能是影響這些正構烷烴來源的一個重要因素。進一步分析珠江的三條主要支流東江、西江和北江的正構烷烴總濃度，可以看出，北江和西江的濃度稍高，東江的濃度最低。分析原因，可能跟河流的流域面積有關。在珠江的三條主要支流當中，東江的水流流域面積最小、流量最少，且該流域經濟發展程度沒有西江和北江發達，從另一個角度來考慮就是其接受污染的水域面積最小，同時所接受的人為活動干擾小因而水體中正構烷烴總濃度在三條主要支流中最低不難理解。所有上游采樣點的濃度值∑C。并沒有顯示出特定的季節變化(如圖4所示)，而隨采樣時間呈現直線上升趨勢(=066，P<005)，表明珠江上游區域所排放的正構烷烴隨著時間的推移逐漸增加。河流是一個獨特的生態介質，能反映流域內的各種生態變化、自然變遷及人類活動的影響。近些年來，由于西部大開發戰略的實施，珠江三角洲上游區域如云南、貴州及廣西等西部地區經濟飛速發展珠江污染的重心開始偏移l16]0由于人類活動擾動的加劇使得有機污染物質的排放源增加、排放量增大。大量的人為活動所產生的以及自然界受人類活動的干擾而排放的正構烷烴被釋放到環境中，并被雨水沖刷，匯集于河流，從而導致河流水體中正構烷烴的濃度逐漸升高。

2．2正構烷烴的來源分析

在53％的樣品中，正構烷烴的主峰碳(MH)為C16或C17，21％的樣品正構烷烴的主峰碳為C23或C25，其余樣品的主峰碳分布較為零散，只有極少的樣品主峰碳數處于25以上。說明樣品中的正構烷烴高等植物來源的正構烷烴組分較少，大部分來源于人為活動或者低等生物的降解1。近十年來，珠江上游區域一些地區的經濟發展突飛猛進。以廣西壯族自治區為例，從2001年至2008年，全區國民生產總值呈指數上升。經濟發展與環境保護同為新世紀發展的重要主題，但從歷史發展看來，兩者卻并不協調。珠江三角洲上游區域的正構烷烴來源分析表明，石油烴對珠江的污染隨著經濟的發展而加重。有報告指出在珠江上游如云南、貴州及廣西等地區的工業類型以能源和原材料工業為主，包括煤炭、電力、石油化工、天然氣及有色金屬等產業【，”1。這些工業大都是能耗大、污染密集型產業，如果生產工藝水平不高或者污染治理水平較低的話，很容易產生大量的工業“三廢”污染，而這些污染物的排放都極有可能成為珠江上游水體中石油烴污染的來源。從本文計算的結果來看，顯然這種污染的程度有增加的趨勢，這對我們來說，明顯起到一種警示作用。我們在發展經濟的同時，必須兼顧好相應的環境效應，特別是珠江三角洲上游區域在發展中不能走珠江三角洲內部經濟發展模式的老路，更不能采取以環境換發展的經濟策略。這要求我們，在治理珠江水體污染的過程中，不應該僅做片面分析，而是應該綜合考慮污染物的各種來源加強區域合作減少來自上游地區的有機污染，這樣才不會導致發生治而不果的現象。

3結論

(1)珠江上游的正構烷烴總濃度與長江水平相當，遠遠低于黃河水體中正構烷烴的總濃度。而在三條主要支流中，東江水體的正構烷烴總濃度最低，可能跟支流的流域面積及流域內的人為活動強度有關。f2)通過多種參數分析發現，珠江上游水體中的正構烷烴可能主要來源于石油和化石燃料的燃燒，并且該部分比例有隨時間增加的趨勢。(3)通量的計算表明，每年通過珠江排入南海的正構烷烴總量中，有89％來源于珠江三角洲上游區域，說明珠江三角洲上游區域對珠江的有機污染貢獻不可忽略。(4)通過分析發現，隨著珠江上游區域經濟的飛速發展，其對珠江水體的有機污染程度逐漸加重，暗示出上游區域在發展經濟的同時，加強環境保護的力度是其不可推卸的責任。