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【摘要】目的建立測定風油精中樟腦含量的方法。方法采用氣相色譜質譜聯用方法，以萘為內標物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細管柱；80～250℃程序升溫。結果樟腦的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范圍內與峰面積之比有較好的線性關系（r=0.9998），平均回收率為97.6%，檢測限：1.3×10-3μg。結論方法快速、準確、靈敏度高、重復性好，可用于風油精制劑的質量控制。

【關鍵詞】氣相色譜質譜法；樟腦；風油精

DeterminationofcamphorinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry

Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themaincomponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingwasanalyzedbygaschromatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.CamphorandnaphthalenewereanalyzedonaSPB1701columnwithprogramingtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethodwas2.56×10-3~12.8×10-3μgwitharelativestandarddeviationof2.5%.Thedetectionlimitofcamphorwas1.3×10-3μg.ConclusionThemethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.

Keywords:gaschromatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing

風油精主要由薄荷腦、樟腦、水楊酸甲酯等多種藥物配以香料制成，具有特殊的香氣，味涼而辣，有消炎、鎮痛，清涼、止癢、祛風之功效，用于傷風感冒引起的頭痛、頭暈以及關節痛、牙痛、腹部脹痛和蚊蟲叮咬、暈車等引起的不適［1］，還可用于輕度燙傷、腳癬、咽喉腫痛等的治療。樟腦是風油精的有效成分，目前，對該成分的分析文獻報道的主要是采用氣相色譜法［2~8］。本文利用氣相色譜質譜聯用方法中總離子流質量色譜模式，以萘作內標，對風油精中的樟腦進行含量測定，該方法快速、準確、靈敏度高、重復性好。

1儀器與試藥

1.1儀器島津GC17A&GCMSQP5050A氣相色譜質譜聯用儀，GC17A氣相色譜（多級程序控溫、調壓、載氣流量控制），二級真空系統（轉子泵與渦輪泵），電子電離離子源（EI），四級桿質量分析器，檢測分析工作站。

1.2試藥樟腦對照品（中國藥品生物制品檢定所提供），萘（廣州試劑廠，分析純）,無水乙醇（廣州試劑廠，分析純），風油精（汕頭市五環制藥廠，批號：060601、060602、060603）。

2試驗條件

2.1色譜條件色譜柱：SPB1701石英毛細柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：250℃；升溫程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min；載氣：He；流速：1.0mL/min，柱前壓：65kPa；進樣量：1μL；分流比：30∶1。在該條件下，樟腦對照品的保留時間與樣品峰2的保留時間基本一致，進一步通過標準譜庫檢索得到峰2（圖1）為樟腦。

2.2質譜條件電子電離離子源（EI）；電子能量70eV；傳輸線溫度250℃；激活電壓1.5V；質量掃描范圍35～500m/z。

3結果

3.1溶液的制備

3.1.1對照品儲備液的制備精密稱取樟腦適量，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配成每1mL含樟腦約為01mg的溶液。

3.1.2內標儲備液的制備精密稱取萘適量，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配成每1mL含萘約為0.1mg的溶液。

3.1.3供試品溶液的制備取風油精約0.04g，精密稱定，置10mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

A.樣品B.陰性樣品1.桉油;2.樟腦;3.薄荷腦;4.水楊酸甲酯

圖1風油精的總離子流質譜圖（略）

Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing

3.2陰性干擾試驗按處方比例配制缺樟腦的陰性空白對照溶液，按上述條件測定，測得供試品溶液和陰性對照溶液的總離子流質譜圖（見圖1），結果在樟腦相同保留時間處，供試品溶液出現對照品色譜峰，陰性對照品無該色譜峰出現，表明陰性對照無干擾。

3.3線性范圍和檢測限精密稱取樟腦儲備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入內標儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度溶液，各吸取上述溶液1μL進樣測定，每種濃度進樣3次，按上述氣相色譜與質譜條件分析。以樟腦與萘濃度之比為橫坐標，以二者的峰面積之比平均值為縱坐標，得回歸方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，線性范圍：2.56×10-3~12.8×10-3μg，檢測限：1.3×10-3μg。

3.4精密度試驗取質量濃度為0.0128mg/mL的對照品溶液，按上述條件連續進樣5次，每次進樣1μL，測得樟腦對照品與萘內標的峰面積之比的RSD=1.6%，結果表明精密度較好。

3.5穩定性試驗取批號為060601的樣品，按“3.1.1”項方法制備供試品溶液，分別于0、1、2、3、4h進樣1μL，結果RSD=2.9%，表明樣品溶液在4h內基本穩定。

3.6重復性試驗取同一批號(060601)樣品5份，分別按“3.13”項下方法制備溶液，進樣測定，結果樟腦平均質量分數為0.0256g/g，RSD＝2.5％。

3.7加樣回收試驗取同一批號（060601）的樣品分成6份，每份約0.02g，置10mL量瓶中，分別加入上述對照品儲備液4mL（質量濃度為0.128mg/mL），加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘儲備液0.2mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。按樣品測定方法操作，結果回收率為97.6%，RSD為1.8%。結果見表1。

表1風油精中樟腦加樣回收試驗結果（略）

Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)

3.8樣品測定取3個批號樣品，按“3.1.1”項下方法制備溶液，按上述色譜條件及質譜條件，分別取1μL進樣，測定得到二者的比值，代入線性方程計算樟腦含量。結果見表2。

表2風油精樣品測定結果（n=5)（略）

Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis

4討論

4.1采用GCMS法測定風油精中樟腦含量，靈敏度高，最小檢出限低至1.3×10-3μg，樣品用量小。由于GCMS法具有譜庫檢索功能，能快速判斷出目標組分，除保留時間定性，還增加了輔助定性手段。

4.2柱溫條件選擇分別按下面條件進行測定：①進樣口：140℃；升溫程序：80℃保持3min，以10℃/min升至140℃；②進樣口溫度：250℃；升溫程序：100℃以20℃/min升至250℃；③進樣口溫度：250℃；升溫程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min，結果發現③分離效果較佳（分離度大于2.0）。

【參考文獻】

［1］WS3—B—1708—94—2004.衛生部標準中成藥成方劑第九冊［S］.

［2］陳帆，黃素林，徐國萍.毛細管色譜法測定風油精中的有效成分［J］.溫州師范學院學報，1999，20（3）:47-49.

［3］陸儉潔.毛細管柱氣相色譜法測定風油精中主要成分的含［J］.中南民族學院學報，2001，20（2）:80-83.

［4］閻正，劉鵬巖，張建申，等.氣相色譜法測定冠心膏中樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦含量［J］.色譜，1998，16（5）:411-413.

［5］陳麗，蔡琪，田進高.毛細管柱氣相色譜法測定白花油中多組分含［J］.福建中醫學院學報，2000，10（4）:31-32.

［6］張美濃，陳如進.氣相色譜法測定跌打水中多組分含量的研究［J］.福建中醫藥，1996，27（5）:24.

［7］閻正，劉樹彬，葛旭升，等.毛細管氣相色譜法快速測定中成藥橡膠膏劑中樟腦、薄荷腦、冰片含量［J］.河北大學學報，2001，21（3）:291-295.

［8］于超，孫冠蕓，王宇，等.用氣-質聯用技術測定美聲喉泰含片中薄荷腦含量［J］.中國中藥雜志，2002，27（11）:846-847.