前言：本站為你精心整理了茱萸湯膠囊劑質(zhì)量控制范文，希望能為你的創(chuàng)作提供參考價(jià)值，我們的客服老師可以幫助你提供個(gè)性化的參考范文，歡迎咨詢(xún)。

【摘要】目的應(yīng)用溶出度測(cè)定法測(cè)定不同成型方法制備的茱萸膠囊劑中總黃酮含量，根據(jù)測(cè)定的總黃酮含量?jī)?yōu)選茱萸膠囊應(yīng)采用的成型方法及建立相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法應(yīng)用ZRS-8智能溶出試驗(yàn)儀配合752-紫外光柵分光光度計(jì)測(cè)定黃酮的溶出度。結(jié)果實(shí)驗(yàn)測(cè)定每克茱萸湯膠囊在30min溶出度為:全粉末法:102.54010mg,顆粒法:103.928mg,顆粒法(加淀粉)101.5477mg,固體分散法:100.8422mg,仿胃內(nèi)漂浮片制粒膠囊56.0276mg。結(jié)論通過(guò)優(yōu)選我們認(rèn)為顆粒法是茱萸膠囊劑成型工藝的良好方法，用分光光度法測(cè)定茱萸膠囊劑的總黃酮含量作為質(zhì)量控制指標(biāo)。

【關(guān)鍵詞】茱萸湯膠囊劑總黃酮制備工藝

茱萸湯出自孫思邈《備急千金要方》，臨床分別以吳茱萸：木瓜等于6：1，1：2用于防治冠心病心絞痛和胃潰瘍［1］。

本文根據(jù)文獻(xiàn)［2］，實(shí)驗(yàn)及臨床上吳茱萸：木瓜=6：1治療心血管系統(tǒng)疾病，用速效劑型；吳茱萸：木瓜=1：2治療胃潰瘍，用緩釋劑型，我們考慮用適宜的提取和成型方法，將6：1茱萸湯用不同的成型方法，制成膠囊劑；1：2茱萸湯制成仿胃內(nèi)漂浮膠囊，利用測(cè)定黃酮溶出度來(lái)控制其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1材料與方法

1.1材料儀器：ZRS-8智能溶出試驗(yàn)儀；752-紫外光柵分光光度計(jì)；分析天平。

藥品與試劑：藥材來(lái)源吳茱萸購(gòu)于貴州省銅仁地區(qū)長(zhǎng)坪鄉(xiāng)。木瓜購(gòu)于貴州省藥材市場(chǎng)。

甲醇，湯膠囊劑（自制），標(biāo)準(zhǔn)品（中國(guó)藥品生物檢定所），聚乙二醇；羧甲基纖維素鈉淀粉。

1.2方法

1.2.1藥材浸膏粉的制備將吳茱萸與木瓜粉碎成粗粉，過(guò)1號(hào)篩，稱(chēng)取吳茱萸426g，木瓜71g，共497g，為6：1茱萸湯膠囊劑原料，定為1號(hào)；再稱(chēng)取吳茱萸166g，木瓜332g，共498g，為茱萸湯膠囊劑原料，定為2號(hào)。將1號(hào)首先按10.5g藥材：150ml50%ETOH量在70℃下提取6h，過(guò)濾后再按10.5g藥材：90mlETOH量在70℃下提取6h，過(guò)濾，合并濾液，在70℃下濃縮干燥研成過(guò)100目篩的細(xì)粉，即得1號(hào)藥材浸膏。將2號(hào)按10.5g藥材：150ml50%ETOH量用滲濾法滲濾，將滲濾液按1號(hào)的濃縮干燥方法制得2號(hào)藥材浸膏粉。

1.2.2膠囊劑的制備分別按不同制劑的制備方法制備相應(yīng)的茱萸湯膠囊，分別為全粉末法，顆粒法，顆粒法（加淀粉），固體分散法，仿胃內(nèi)漂浮片制粒法0號(hào)膠囊。

1.2.3含量測(cè)定

1.2.3.1對(duì)照品溶液的制備稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品200mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，水浴溶解，放冷，加甲醇稀釋至刻度，吸取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋即得（每1ml中含無(wú)水蘆丁0.2mg）。

1.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備量取對(duì)照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0與6.0ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%NaNO21ml，使混勻，放置6min，加10%Al(OH)3溶液1ml，搖勻，放置6min，加0.1MNaOH溶液10ml再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法，在503nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1不同濃度蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度以上數(shù)據(jù)回歸處理,得回歸方程A=-0.0649+12.5250C相關(guān)系數(shù)為0.9999,其濃度在0.008～0.48范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

1.2.3.3溶出度試驗(yàn)取不同成型方法制備的膠囊3粒,6粒或12粒平均分散放入三個(gè)智能溶出試驗(yàn)儀的轉(zhuǎn)籃內(nèi),在轉(zhuǎn)速為100r/min,溶劑為蒸餾水,溶量為1000ml的條件下開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)動(dòng)30min。然后用取樣器抽取3ml,置25ml量瓶然后照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備下的方法,自加水至6ml起依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中黃酮的濃度,計(jì)算即得黃酮含量,結(jié)果見(jiàn)表2與表3。表2不同成型方法膠囊內(nèi)容物的黃酮含量表3仿胃內(nèi)漂浮片制粒膠囊內(nèi)容物的總黃酮含量加樣回收率：取樣品3份,每份3ml,加入蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液［3］1ml(含蘆丁0.2mg),測(cè)定吸光度,代入回歸方程計(jì)算出含量,再求出回收率,結(jié)果見(jiàn)表4。表4不同成型方法膠囊的回收率

2結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定出各種方法制備的每克茱萸湯膠囊在30min內(nèi)總黃酮的溶出度如下：全粉末法:102.54010mg,顆粒法103.9286mg,顆粒法(加淀粉)101.5477mg,固體分散法100.8422mg,仿胃內(nèi)漂浮片制粒膠囊56.0276mg,在對(duì)藥材90%提取率的基礎(chǔ)上,茱萸湯6:1制備各種成型方法的轉(zhuǎn)移率分別為97.91%,99.24%,96.70%,96.29%。

3討論

從測(cè)出結(jié)果可知,茱萸湯6:1制劑成型方法中顆粒法制成的茱萸湯膠囊在30min內(nèi)溶出效果最好,能達(dá)到速效的治療要求,可作為該制劑成型的最佳工藝方法,全粉末法次之,顆粒法(加淀粉)較次之,固體分散法不如以上的各種成型方法。仿胃內(nèi)漂浮片制粒膠囊的總黃酮的溶出度為56.0276mg,在對(duì)藥材80%提取率的基礎(chǔ)上,茱萸湯1:2仿胃內(nèi)漂浮膠囊的轉(zhuǎn)移率為99.48%,從測(cè)出結(jié)果我們認(rèn)為,茱萸湯1:2復(fù)方改進(jìn)制成仿胃內(nèi)漂浮片制粒膠囊可以對(duì)胃潰瘍產(chǎn)生較好的治療作用,達(dá)到了我們實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求。

【參考文獻(xiàn)】

1李江.《備急千金要方》茱萸湯治療作用機(jī)理研究.貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院碩士研究生論文,1997年.

2林青.長(zhǎng)史茱萸湯制劑提取工藝的研究.貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院碩士生論文,2000年.

3國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1995,311.