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1氨汽提法

氨汽提法是目前尿素生產中最具競爭力的提取工藝之一，由意大利的Saipem公司在1967年獲得專利，1970年建成世界上第一套工業化生產裝置。該生產工藝經歷幾十年的發展，仍然保持了一定的生命力，最近五年來，世界上新增的尿素產能仍有相當大一部分采用Saipem公司的技術專利。我國自80年代開始陸續引進氨汽提法生產裝置，主要以大中型生產裝置為主，目前在我國的尿素生產工藝流程中，氨汽提法裝置也占據了相當高地位，是支撐我國尿素產業的主要工藝之一。氨汽提法工藝流程主要包括二氧化碳壓縮、尿素合成、尿液保存、尿素溶液濃縮系統等多個處理階段。氨氣汽提法具備以下主要特點：首先，合成塔中的合成原料依靠重力因素進入氣提塔，之后進行加熱自氣提，主要通過高壓壓力蒸汽進行加熱，對甲銨分解形成的汽化熱進行分解，使之大部分分解為二氧化碳和氨氣，該流程是在氣蒸塔中所提供的等壓條件下發生。然后，在第一步汽提塔中分解產生的氣體從汽提塔頂部進入高壓甲銨冷凝器對氣體進行冷凝液化處理，由于該反應是放熱反應，在氣體冷凝過程中會釋放大量熱量，為了充分利用能量，提高生產效率，此部分熱量以副產低壓蒸汽的形式供下游工藝階段利用。最后，由汽提塔冷凝出口釋放出的工藝物料進入中低壓分解系統之中，進一步加熱分解物料中剩余的甲銨和氨氣，之后進入預濃縮和兩個階段的真空系統，最終使其濃縮成約99.7%的熔融尿素，將其輸送至造粒塔中進行造粒處理，形成成品尿素。而在中壓分解階段產生的氣體再次進行冷凝吸收，將過剩的氨進行分離，使其返回合成系統，進一步回收利用，提高物料利用效率。氨氣氣體法工藝具有優良特點，其整套裝置較為先進，操作性能較為穩定，最為關鍵的是對環境較為友好，尿素冷凝液全部加以回收處理進行再次利用，使得污染物排放量減少，經濟效率與環保效益較原始方法有了一定提高。但同時，氨氣汽提法工藝由于采用了高氨碳比，氣提效率偏低，且工藝流程中需要中壓分解裝置，其工藝流程較長，需要設備較多，操作較為復雜。

2二氧化碳汽提法

二氧化碳汽提法生產工藝由荷蘭Stamicarbon公司設計，在20世紀70年代中期，我國開始引進該生產技術，并先后建成了10余套大型工藝設備投入生產。到了90年代初期，Stamicarbon公司對原有二氧化碳汽提法流程進行了全面改進，包括工藝流程、設備的整體布置和設備的結構等方面，使得新一代改進型設備更加完善，操作更加簡潔方便，同時提高了經濟效益和環保性。二氧化碳汽提法主要是在一定的壓力之下，用二氧化碳對甲銨溶液進行汽提，汽提過程中分解產生的氨和二氧化碳在這種壓力下冷凝，而冷凝過程中產生的冷凝熱作為副產品供一段蒸發加熱和二段分解使用，同時，也可作為蒸汽噴射器的動力能量和整個系統的保溫能量使用。二氧化碳汽提法的工藝流程包括合成塔、汽提塔、甲銨冷凝器、高壓洗滌器和高壓噴射器等幾部分組成。二氧化碳汽提法尿素生產工藝主要包括二氧化碳壓縮、液氨的加壓、高壓合成與二氧化碳氣提回收、低壓分解與循環回收等工序。在二氧化碳壓縮工藝中，二氧化碳氣體經干燥進入CO2壓縮機此為一段壓縮流程，每段壓縮機進出口設置有溫度、壓力監測點，以便監測運行狀況，經過四段壓縮后，二氧化碳進入脫氫系統。

液氨經電磁閥分為兩路，一路進入低壓甲銨冷凝器調節循環系統摩爾比；另一路經流量計量后引入高壓氨泵，液氨在泵內加壓至16.0MPa（A）左右，液氨的流量根據系統負荷，通過控制氨泵的轉速來調節。液氨經高壓噴射泵與甲銨液增一起壓并送入池式冷凝器。高壓合成圈是二氧化碳汽提工藝的核心部分，其中包括合成塔、汽提塔、高壓冷凝器和高壓洗滌器這四個組成部分。從汽提塔頂部出來的含有氨的二氧化碳汽提氣送入池式冷凝器，與其中的甲胺和液氨混合，池式冷凝器是一個臥式的合成塔。在冷凝器中80%左右的液體氨和氣體二氧化碳大部分冷凝成甲銨液，并有部分的甲銨液脫水生成尿素。生成的甲銨液和尿素混合液與未冷凝的氣體進入直立式高壓反應器合成塔，塔內設有篩板將空間分為8個小室，形成類似8個串聯的反應器，在每個小室中反應物被鼓泡通過的氣體均勻混合，塔板的作用是防止物料在塔內返混。高壓洗滌器分為三個部分：上部為防爆空腔，中部為鼓泡吸收段，下部為管式浸沒式冷凝段。在這里將氣體中的氨和二氧化碳用加壓后的低壓吸收段的甲銨液冷凝吸收，然后經高壓甲銨冷凝器再返回合成塔。從合成塔頂部分離出的NH3、CO2和惰性氣體混合物進入高壓洗滌器，先進入上部空腔，然后導入下部浸沒式冷凝段，與從中心管流下的甲銨液在底部混合，在列管內并流上升并進行吸收。尿素合成反應液從塔內上升到正常液位，經過溢流管從塔下出口排出，經過液位控制閥進入氣提塔上部，再經塔內液體分配器均勻地分配到每根氣提管中。尿液沿管壁成液膜下降，分配器液位高低起著自動調節各管內流量的作用。由塔下部導入的二氧化碳氣體，在管內與合成反應液逆流相遇。管間以蒸汽加熱，將尿液中的NH3和CO2分離出來，從塔頂排出，尿液及少量未分解的甲銨從塔底排出。從氣提塔頂排出的高溫氣體，與新鮮氨及高壓洗滌器來的甲銨液在約高壓下一起進入高壓甲銨冷凝器頂部。高壓甲銨冷凝器是一個管殼式換熱器，物料走管內，管間走水用以副產低壓蒸汽。為了使進入高壓甲銨冷凝器上部的氣相和液相得到更好的混合，增加其接觸時間，在高壓甲銨冷凝器上部設有一個液體分布器。在分布器上維持一定的液位，就可以保證氣—液的良好分布。從汽提塔底部來的尿素—甲銨溶液，經汽提塔液位控制閥減壓到0.3～0.35MPa，減壓后41.5％的二氧化碳和69％的氨從甲銨液中閃蒸出來。精餾塔分為兩部分，上部為精餾段，起氣體精餾的作用，下部為分離段。氣液混合物進入精餾塔頂部，噴灑到上部精餾段的填料床上，尿液從下部分離段流入循環加熱器中，進行甲胺的分解和游離NH3和CO2的解吸。

循環加熱后的尿液，溫度升高到135～140℃又重新返回到精餾塔下部分離段，促使尿液中的甲銨液進一步分解。離開精餾塔的尿液在閃蒸槽內繼續減壓，使甲銨再一次得到分解，部分水、NH3和CO2從尿液中分離出來，汽提塔出來的溶液經過兩次加壓和循環加熱處理，其中大部分NH3和CO2被分離出來，閃蒸槽底部出來的尿液濃度約為72.4%左右，進入到尿液貯槽。尿液貯槽的尿液由尿素溶液泵送至一段蒸發加熱器，一段蒸發加熱器是直立列管升膜式換熱器，尿液自下而上通過列管，在真空抽吸下形成升膜式蒸發，尿液中的水份大量汽化，加熱后尿液溫度為124～132℃，然后進入一段蒸發分離器中分離。濃縮到為95%的尿液經“U”型管進入二段蒸發加熱器，二段蒸發加熱器是直立列管升膜式換熱器，尿液在更低壓力下蒸發，加熱后再進入二段蒸發分離器中進行汽液分離，通過兩段蒸發后尿液濃度達到99.7%。離開二段蒸發分離器的熔融尿素經熔融尿素泵送至造粒塔頂部，通過造粒機造粒成型，最后送入倉庫。該工藝與氨汽提法相比，由于采用了二氧化碳汽提，其汽提壓力偏低，使得汽提效率升高，因此在氨氣汽提法中所必須的中壓分解裝置無需在此工藝中出現，氣提后殘余部分只需一次減壓加熱即可，流程簡單，操作方便，節省了動力消耗減少了設備使用量并提高了生產效率。氨汽提工藝中高壓圈設備、水解塔和中壓分解系統容易發生腐蝕，汽提塔使用壽命為15年左右，二氧化碳汽提工藝汽提塔壽命為17~21年，尿素塔使用壽命一般為19~25年。二氧化碳汽提工藝大部分設備可國產化，除高壓甲銨噴射器需從國外進口，氨汽提工藝中高壓汽提塔、高壓甲銨冷凝、高壓甲銨噴射器等都需要從國外進口。所以二氧化碳汽提工藝與氨汽提工藝相比投資及設備維護更新需要的投入較低。

3ACES工藝

ACES工藝由日本東洋工程公司開發，主要包括二氧化碳壓縮、尿素合成、未反應甲銨的分解回收系統、尿素濃縮、熔融造粒系統和工藝冷凝液處理等程序。ACES工藝的特點是以二氧化碳作為汽提劑合成塔出料在等壓條件下以重力作用實現，在汽提塔內加熱汽提，然后氣相在高壓冷凝器中生產甲銨溶液，最后送至造粒塔進行造粒出料，該工藝無過剩氨回收系統。由前兩個尿素生產工藝相比，該工藝流程前期投資較低，能量消耗較少，具有二氧化碳汽提法效率高的優點，同時具備較高的轉化率。由于該工藝合成塔中具有較高的氨/二氧化碳摩爾比，可以解決合成塔的腐蝕問題，同時，高壓圈操作問題可達190℃，壓力達17.1MPa，合成轉化率可達68%左右，大大減少了未分解的甲銨含量，所以ACES工藝是當今工業化尿素生產中能耗最低的工藝。雖然ACES工藝優點突出，但缺點也較為明顯，如：高壓圈設備多，操作復雜，控制回路系統也較為復雜，并且對設備要求很高。

隨著我國工農業的快速發展，尿素生產形勢仍然比較嚴峻，對目前生產上流行的三種尿素生產工藝進行比較可知，三種生產工藝均具有各自的優勢和缺點。從目前形勢來看，二氧化碳汽提法仍然占據主導地位，因此在生產中大力推廣的同時，應進一步改進該生產工藝和發展其他工藝。綜合其工藝流程各階段原理，建議從深度水解技術、尿素造粒塔頂粉塵回收、尿素增設惰氣精洗器改造等方面進行改造，同時注意環保設備進一步改進，這將是未來尿素工藝改造的趨勢。

作者：宋洪衛單位：金新化工有限公司尿素車間