前言:想要寫出一篇令人眼前一亮的文章嗎?我們特意為您整理了5篇紡織方法范文,相信會為您的寫作帶來幫助,發現更多的寫作思路和靈感。
在智能評定紡織品色牢度方法中使用的觀測燈箱與現行標準GB/T 250―2008、GB/T 251―2008的規定是相同的,通過收集大量不同材料、不同顏色和檢驗內容的紡織品,經過試驗評定后結果與紡織品色牢度智能評定設備測試結果進行數據比對,得出的評定結果與使用GB/T 250―2008、GB/T 251―2008的結果是一致的。
1智能評定方法的流程
輸入數據:一幅圖像,標準顏度值color1(X,Y,Z),待測顏度值color2(X,Y,Z),色牢度等級評定的流程如圖1所示。
2智能評定方法
2.1計算方法
計算給定標準顏色(standard color)和待測顏色(batch color)的色差和色牢度等級(利用顏色測量值,按照CIE顏色空間里的色差公式計算出色差ΔELab= [(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]= [(ΔL*)2+(ΔCc*)2]=[(ΔL*)2+(ΔCs*)2+(ΔH*)2])。
式中:ΔL*為兩種物體顏色之間的明度差;Δa*、Δb*為心理色度差;ΔCs*為飽和度差;ΔCc*為色度差;ΔH *為色相差。
2.2查表對照
根據計算出的色差ΔELab,通過查表的方式(見表1、表2),得到色牢度評級結果。
3試驗數據分析及結論
按照上述方法試驗得到數據見表3、表4。
以上數據是對不同面料的檢測試驗,統計的檢測結果,由于人主觀目測評級時,掌握上下半級的誤差存在,故在此將偏離主觀評定半級的數據算在正確之列。由試驗數據分析得出。
4結論
根據上述試驗數據,可以得出使用該智能方法評定紡織品色牢度的結論如下:
1)對毛料和針織料的評定與目測評定結果相符比例較高;
2)絨布的試后樣容易掉絨毛、絲質布料易反光,對系統評定結果影響較大;
3)系統對鮮艷的顏色(紅色、黑色等)很敏感,給出的評定結果與目測評定結果差異較大;
4)對于網狀含金線,針織鏤空等布料不好選框,分顏色選框測試結果會好些,否則級別差距更大;
5)對于顏色豐富、紋理復雜的布料,很難選框,要盡量保持選框顏色一致;
國內外一些纖維研究機構和生產企業,已對這類纖維產品進行了研究開發,如日本東洋紡公司生產的Eks吸濕發熱纖維,東麗公司開發的“Toray heat”纖維,三菱麗公司開發的“Renaissα”纖維等。
目前,國內研究者主要著眼于吸濕發熱纖維產品的加工工藝,還沒有針對該類產品吸濕發熱性能檢測方法的研究,更沒有相關的檢驗方法和標準。因此,為了保護消費者合法權益,對市場上吸濕發熱類紡織品進行質量監督,有必要對這種測試方法進行探索和研究,并建立相關的標準,以滿足實際檢驗的需要。
1原理
吸濕發熱是利用發熱纖維較強的吸濕性能捕捉空氣中含有較高動能的水分子,將其吸附到纖維表面,使水分子的動能轉變為熱能,從而達到發熱的作用。因此,根據纖維這一特性,將一定面積的試樣干燥后,放置在較高濕度且溫度一定的試驗箱中,記錄其隨時間變化的情況,以此反映其吸濕發熱性能。
2試驗
2.1試驗儀器
2.2試樣準備和干燥
(1)試樣準備
每個樣品至少剪取 0.5 m以上的全幅織物,取樣時避開布端2 m以上,紡織制品至少取一個單元;從每個樣品上至少裁取3 塊試樣,裁取試樣至少距布邊 1/10 幅寬,試樣尺寸為(20 ± 1)cm ×(20 ± 1)cm,試樣應均勻排布,各試樣都不在相同的縱向和橫向位置上,并避開影響實驗結果的疵點和褶皺。
(2)試樣干燥
將試樣前后對折后,再左右對折,折攏好的試樣共 4 層。將折攏好的試樣放入稱量瓶中,再將稱量瓶放入烘箱(烘箱溫度(105 ± 2)℃)內干燥至少 4 h。烘干后,蓋上瓶蓋迅速移入干燥器中冷卻至少 30 min。
2.3試驗步驟
2.4試驗結果分析
為了比較 2 種不同面料的吸濕發熱性能,選用市場上某品牌吸濕發熱內衣面料和普通內衣面料,吸濕發熱內衣面料成分為:棉 37%,蘭精木代爾® 25%,聚丙烯腈 20%,維勒夫特纖維 13%,氨綸 5%。普通內衣面料的成分為 100% 棉。根據試驗方法進行檢測,做出其溫度時間變化曲線圖。
面料的吸濕發熱過程主要有 2 個溫度變化階段:首先是其在吸濕過程中放熱,溫度逐漸升高,在 4 min左右達到最高值;在其吸濕達到飽和后,由于面料與周圍環境存在溫度差,面料的溫度逐漸下降,隨著時間的推移,試樣的溫度逐漸接近環境溫度而達到平衡。
根據以上測試數據比較,品牌內衣面料比普通面料更易發熱,但目前,國內外對紡織面料的吸濕發熱性能還沒有統一的評判標準,上述測試結果基本體現了面料在吸濕發熱過程中的溫度變化過程,也可以看出不同紡織面料的吸濕發熱性能存在一定的差異。
為了分析該測試方法的重現性,筆者選擇了 6 種樣品。
分別按照上述的方法進行吸濕發熱性能測試,計算其最大溫度升高值和平均溫度升高值,并且每種樣品按照同樣的方法測試 3 次,根據 3 次的測試結果計算標準偏差和變異系數CV值。
以上 6 種試樣在吸濕發熱試驗中最大溫度升高值和平均溫度升高值的標準差均小于 0.2 ℃,變異系數小于 8%,由此可見,這種織物吸濕發熱性能測試方法的穩定性和重復性較好。
3結論
試驗結果表明,該方法能較準確地測試不同面料的吸濕發熱性能,其結果體現了面料在整個測試過程中的溫度變化情況,此外,該試驗方法的重復性較好,成本低,操作方便。可用于織物和服裝生產廠家或檢測機構在產品吸濕發熱性能方面的評價及質量控制。
參考文獻
關鍵詞:抗菌紡織品;三氯生;紫外-可見分光光度法;高效液相色譜法;氣相色譜法;氣質聯用法;氣相色譜-串聯質譜法
1 引言
三氯生廣泛用于紡織品的殺菌整理[1-2],現已有多種以三氯生作為抗菌劑的抗菌纖維面世,并生產了多種抗菌織物。在使用過程中,三氯生緩慢地遷移到織物表面,使其持續具有抗菌效果。以往三氯生被認為毒性低,不會危害環境安全和人體健康[3]。但最近的研究成果卻表明三氯生可明顯干擾大鼠的糖和脂肪代謝[4-5],可使魚類和水生動植物中毒[6]。因此各國紛紛立法限制使用三氯生,其中紡織品中三氯生含量不得超過1000 mg/kg[7-11]。
目前日化產品和環境樣品中三氯生的檢測已有大量文獻報道[12-13],作者采用多種檢測技術對紡織品中三氯生進行了測定,建立了一系列的測定方法[14-22]。微波輔助萃取法、超聲萃取法和索氏萃取法是用于萃取固體樣品中待測組分最常用的三種萃取方法,本文采用這三種萃取方法對兩個抗菌紡織品中的抗菌劑三氯生進行萃取,并采用不同的檢測方法對萃取產物進行了測定,結果表明,采用不同檢測方法獲得的數據之間不存在顯著性差異。
2 試驗部分
2.1 儀器與設備
Shimadzu UV-2550紫外-可見分光光度計(日本島津公司);Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀(日本島津公司);6890N氣相色譜儀(美國Agilent公司);GC 3800-Varian 1200氣質聯用儀(美國Varian公司);Agilent 7890A-7000B三重四極桿氣相色譜-串聯質譜儀(美國Agilent公司)。MARS 5型微波萃取儀(美國CEM公司);SK2510HLC超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司);Soxtec 2050型索氏萃取儀(瑞典FOSS公司)。Heidolph旋轉蒸發儀(德國Heidolph公司);氮吹儀(北京康林科技有限公司);SHZ-B水浴恒溫振蕩器(上海躍進醫療器械廠);0.45mm濾膜(德國Membrana公司);Milli-Q純水儀(Millipore公司)。
三氯生標準品(純度99.5%)由德國Dr. Ehrenstorfer GmbH公司提供,色譜純甲醇由Tedia公司提供,分析純試劑乙酸酐、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲醚、石油醚、丙酮、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、無水乙醇、異丙醇、環己烷、乙腈、異辛烷、四硼酸鈉均由廣州化學試劑廠提供。
0.1 mol/L四硼酸鈉溶液:稱取38.1 g四硼酸鈉,溶解于二次蒸餾水中,定容至1000 mL。
2.2 標準溶液的配制
稱取三氯生標準樣品10.0 mg,用甲醇溶解,定容至10 mL,得到濃度為1000 mg/mL的標準儲備液。使用時再稀釋至所需濃度。
2.3 樣品處理
2.3.1 萃取
取有代表性的樣品,剪成0.5 cm×0.5 cm的小塊并混勻。
微波輔助萃取時,稱取1.0 g樣品,置于微波萃取管中,加入15 mL萃取溶劑,進行微波萃取,萃取溫度設定為比萃取溶劑的沸點高約20℃。萃取完成后,冷卻至室溫,離心分離,收集上清液至雞心瓶中。用15mL萃取溶劑進行第二次萃取,合并上清液。
超聲萃取時,稱取1.0 g樣品,置于150mL磨口錐形瓶中,加入25 mL萃取溶劑,在40℃下超聲萃取30 min,收集上清液至雞心瓶中。用25 mL萃取溶劑進行第二次萃取,合并上清液。
索氏萃取時,稱取1.0 g樣品,置于纖維素套管中,加入50 mL萃取溶劑萃取4h,冷卻至室溫,將萃取液轉移至雞心瓶中。
2.3.2 萃取液的處理
將萃取液選擇蒸發至近干,再用氮氣緩慢吹干。
用甲醇溶解殘留物,并定容至10 mL,0.45 mm濾膜過濾后進行紫外-可見分光光度法和高效液相色譜法測定。
用50 mL四硼酸鈉溶液分多次洗滌殘留物,洗滌液轉移至150 mL磨口錐形瓶中。加入1 mL乙酸酐,以500rpm的速度室溫下振蕩30 min。加入10 mL正己烷,繼續振蕩30min。轉移至125 mL分液漏斗中,靜置,棄去下層水相。上層有機相用30 mL四硼酸鈉洗滌3次,然后用0.45mm濾膜過濾后供氣相色譜法、氣質聯用法、氣相色譜-串聯質譜法測試用。必要時,稀釋后再進行分析。
2.4 分析條件
2.4.1 紫外-可見分光光度法條件
以甲醇為參比溶液,在282 nm處測定溶液的吸光度,所用比色池為1 cm石英比色池。
2.4.2 高效液相色譜法條件
色譜柱:島津Shim-pack XR-ODS色譜柱(75mm?3.0 mm?2.2 mm);流動相:甲醇/水=90/10;流速:0.5 mL/min,檢測波長:282 nm;柱溫:40℃;進樣量:1.0 mL。
2.4.3 氣相色譜法條件
HP-5色譜柱(30 m?0.32 mm?0.25 mm),初始溫度150℃,以20℃/min升至280℃,保留1.5 min,載氣為氮氣(純度>99.99%),流速6.5 mL/min,不分流進樣,進樣量1.0 mL。進樣口溫度250℃,檢測器溫度280℃。
2.4.4 氣質聯用法條件
DB-5MS毛細管色譜柱(30 m?0.25 mm? 0.25 mm),初始溫度150 ℃,以20 ℃/min升至280℃,保留3.5 min,載氣為氦氣(純度>99.999%),流速1.0 mL/min,不分流進樣,1.0 min后開閥,進樣量1.0 mL。進樣口溫度250℃,色譜-質譜接口溫度260℃。離子源溫度200℃,電離方式:電子轟擊離子源(EI),電離能量:70 eV。全掃描方式,溶劑延遲:4.0 min,質量掃描范圍:45amu~450amu,定量離子:m/z 288、m/z 330。
2.4.5 氣相色譜/串聯質譜法條件
HP-5MS色譜柱(30 m?0.25 mm? 0.25 mm),初始溫度150℃,以20℃/min升至280℃,保留3.5 min,載氣為氦氣(純度>99.999%),流速1.2 mL/min,不分流進樣,1.0min后開閥,進樣量1.0 mL。進樣口溫度260℃,色譜-質譜接口溫度280℃。離子源溫度230℃,電離方式:電子轟擊離子源(EI),電離能量70eV。四極桿溫度150℃,氦氣流量2.25 mL/min,氮氣流量1.5 mL/min。采用多反應監測模式,定量子離子對為m/z 288?m/z 253,停延時間150 ms,碰撞電壓10V,定性子離子對為m/z 288?m/z 207,停延時間150 ms,碰撞電壓40V。
3 結果與討論
3.1 不同萃取技術的萃取效果比較
以乙醚、二氯甲烷等16種常見溶劑為萃取溶劑,分別采用微波輔助萃取法、超聲萃取法、索氏萃取法對兩個市售抗菌紡織品中的抗菌劑三氯生進行萃取,萃取產物進行高效液相色譜法測定,結果見表1。表1的數據表明:采用微波輔助萃取時,二氯甲烷的萃取效果最好;采用超聲萃取時,三氯甲烷的萃取效果最好;采用索氏萃取時,乙酸乙酯的萃取效果最好。在使用最佳萃取溶劑的前提下,超聲萃取法和索氏萃取法的效果接近,均明顯高于微波輔助萃取法。索氏萃取法萃取時間長,檢測通量小,難以滿足大批量檢測的需求;而超聲萃取方便快捷,因此最終確定的萃取條件為:以三氯甲烷為萃取溶劑,40℃下超聲萃取30 min。
3.2 不同測定方法的線性關系和檢出限
在優化試驗條件下,對不同濃度的三氯生標準溶液進行測定,確定其線性關系,列于表2中。以不含三氯生的白色棉布為基質,采用添加不同濃度的三氯生標準溶液進行測試來確定各方法的檢出限。在信噪比(S/N)=3的條件下,確定紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、氣質聯用法的檢出限,在信噪比(S/N)=10的條件下,確定氣相色譜-串聯質譜法的定量下限,也列于表2中。
3.3 方法的精密度和回收率
以不含三氯生的白色棉布為空白基質,添加不同濃度水平的三氯生標準溶液,測定方法的精密度和回收率,共添加三個水平,每個水平測定9個平行樣,結果見表3,表3中數據表明,各方法的平均回收率和精密度均無顯著性差異。
3.4 不同方法的測定結果比較
以三氯甲烷為萃取溶劑,采用超聲萃取法對一個市售軍綠色機織滌綸染色布中的抗菌劑三氯生進行萃取,萃取液經處理后分別采用上述5種方法進行測定,共進行9個平行樣測試,結果見表4。
對于表4中的數據進行t值檢驗,以判斷這幾種方法之間是否存在顯著性差異。結果發現t12=0.87,t13=0.34,t14=0.22,t15=0.11,t23=0.34,t24=0.39,t25=0.41,t34=0.52,t35=0.14,t45=0.26。查t分布表,f=n1+n2-2=16時,若a=0.05,則t0.0516=1.746。上述5個方法中,每兩個方法之間的t值均小于t0.0516。因此,這5個方法之間不存在顯著性差異。
3.5 實際樣品測試
分別采用這5種方法對市售的抗菌紡織品進行測試,測試樣品為軍綠色機織滌綸布、乳白色機織棉布、紫色機織滌綸布、藍色機織滌綸布、杏色針織棉布、紅色針織棉布、棕色機織滌綸布、綠色滌棉機織彈力布、橙色機織棉布、棕色針織棉布等10個樣品,測試結果見表5。測試結果表明,在軍綠色機織滌綸布、乳白色棉布中檢出高濃度的三氯生,而其余8個樣品中均未檢出三氯生。這兩個陽性樣品均是某公司采用Ciba公司提供的三氯生開發的抗菌織物。據其提供的資料,這兩種產品中三氯生的標稱使用量均為5%。
4 結論
分別采用微波輔助萃取法、超聲萃取法和索氏萃取法對抗菌紡織品中的抗菌劑三氯生進行提取,觀察其萃取效果,結果發現,超聲萃取法的綜合性能最優。提取產物經處理后分別進行紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、氣質聯用法、氣相色譜-串聯質譜法測定,結果表明,這5種方法的測試結果之間無顯著性差異,這5種方法均能滿足抗菌紡織品中抗菌劑三氯生檢測工作的要求。
參考文獻:
[1] 步平,陳霞,吳永紅,等.高效廣譜抗菌劑玉潔新DP300在織物抗菌洗滌劑中的應用[J].日用化學品科學,1997,(2): 47-48.
[2] 張蓓紅,郭玉良,金雅,等. 三氯生在棉織物抗菌整理中的應用研究[J].紡織科技進展,2007,(1): 10-11.
[3] Bhargava H N, Leonard P A. Triclosan: application and safety[J]. Am. Infect Control, 1996, 24(3):209-218.
[4] 唐麗,孫秀發,張軍,等.三氯生對大鼠碳水化合物代謝的影響[J].中國藥理學與毒理學雜志,2002,16(2):151-154.
[5] 唐麗,孫秀發,張軍,等.三氯生對大鼠脂肪代謝的影響[J].中國藥理學和毒理學雜志,2002, 16(1): 70-74.
[6] Singer H, Muller S, Tixier C, et al. Triclosan: occurrence and fate of a widely used biocide in the aquatic environment: Field measurements in wastewater treatment plants, surface waters, and lake sediments[J]. Environmental Science Technology, 2002, 36(23): 4998-5004.
[7] Directive 76/768/EEC: Council directive of 27 July 1976 on the approximation of the member states relating to cosmetic products (76/768/EEC) (Appendix VI8, 1976)[S].
[8] 中華人民共和國衛生部法制與監督司.化妝品衛生規范[M].北京:人民衛生出版社,2007.
[9] Draft of a new chapter concerning consumer products in the Norweigian product regulations: Chap X. Hazardous substances in consumer products I. Prohibition on certain hazardous substances in consumer products[S].
[10]Directive 2010/169/EU: Commission Regulation (EU) 169/2010 of 1 March 2010 amending Regulation (EEC) No 2454/93 laying down provisions for the implementation of Council Regulation (EEC) No 2913/92 establishing the Community Customs Code[S].
[11]Directive 2010/675/EU: Commission decision of 8 November 2010 concerning the non-inclusion of certain substances in Annex I, IA or IB to Directive 98/8/EC of the European Parliament and of the Council concerning the placing of biocidal products on the market[S].
[12]Chu S G, Metcalfe C D. Simultaneous determination of triclocarban and triclosan in municipal biosolids by liquid chromatography tandem mass spectrometry[J]. J. Chromatogr., 2007, 1164(1-2): 212-218.
[13]Silva A R M, Nogueira J M F. New approach on trace analysis of triclosan in personal care products, biological and environmental matrics[J]. Talanta, 2008, 74(5):1498-1504.
[14]王成云,謝堂堂,楊左軍,等. 超高效液相色譜法測定紡織品中三氯生的含量[J]. 分析測試學報,2010,29(12): 1231-1234.
[15]王成云,張偉亞,謝堂堂,等.氣相色譜-質譜聯用測定抗菌紡織品中抗菌劑三氯生的方法[J].產業用紡織品,2011,29(2): 45-48.
[16]王成云,吳透明,楊左軍,等. 超聲提取-氣相色譜法測定紡織品中三氯生[J]. 分析科學學報,2011,27(4): 507-509.
[17]王成云,鐘聲揚,李泳濤,等.分光光度法快速測定紡織品中的三氯生[J].光譜實驗室,2011, 28(3): 1097-1100.
[18]王成云,謝堂堂,張偉亞,等. 微波萃取-GC/MS/MS測定抗菌織物的三氯生含量[J].印染,2011,37(20): 32-35.
[19]王成云,李麗霞,謝堂堂,等.超聲萃取-氣相色譜/串聯質譜法測定抗菌織物中的三氯生[J]. 天津工業大學學報,2011,30(5): 17-20.
[20]王成云,李麗霞,張偉亞,等.微波輔助萃取/氣相色譜法測定抗菌紡織品中的三氯生[J]. 應用化學,2012,29(1): 118-122.
[21]王成云,張偉亞,楊左軍,等. 高效液相色譜法測定抗菌紡織品中的三氯生[J].紡織科技精粹,2012,13(3): 9-12.
由于尚處研究階段,所以這一方法只在實驗室里試驗成功,但是瑪利亞對它的發展前景充滿信心。她說:“從長遠來看,這種技術可應用于紡織大國,如印度、中國和孟加拉國的紡織工廠都可以使用。如果在實驗室內的試驗有效,那么,在現實生活中,也是有效的。”
在撰寫論文的同時,瑪利亞利用抽取紡織工業排水渠和市政污水處理廠里的污水中的真菌和細菌進行試驗。她結合了兩種不同的凈化過程,一種是先通過生物過程,然后是化學過程,最終獲得突破。她解釋說,“首先,利用微生物將反應器中的染料進行分解。生物技術是最重要的一步,但要保證水得以完全凈化需要經過化學處理。在紫外線光的作用下,少量鐵與過氧化氫結合甚至能夠分解最困難的分子結構”。
生物與化學凈化相結合的方法已在一些地方試用,但收效甚微。這就意味著生化結合任重道遠,因為大量的有害化學物質還在不斷地排放出來。不久,兩名碩士研究生也加入瑪利亞的隊伍。他們將用一年時間進行大量反復的多種試驗,而主要任務是直接與紡織業相結合,進行研究。當然,他們也面臨挑戰,如化學凈化階段如何用普通陽光代替紫外線。人們希望將來這一技術能夠在真正的工廠里進行現場測試。
瑪利亞帶領她的團隊先后在瑞典服裝公司進行試驗,之后又前往印度,并實地取樣。在印度,由于服裝制造業近幾年污染環境越來越嚴重,其名聲也越來越壞,外地人要進入印度的紡織廠相當困難。而一聽說瑪利亞是來幫助他們解決環保問題的,他們馬上喜出望外地開門迎接。
本文提出了一種采用硫酸/鹽酸混合溶液分析棉(亞麻)/再生纖維素纖維混紡產品纖維含量的新方法,并著重分析了采用混合酸溶液法測定纖維素纖維和再生纖維素纖維混紡織物纖維含量的優點及試驗步驟。
關鍵詞:棉(麻)/再生纖維素纖維;混合酸溶液;含量;試驗方法
1引言
目前,國際和國內對于棉(麻)/再生纖維素纖維混紡織物的化學分析方法有多種,例如甲酸/氯化鋅法、硫酸法、鋅酸鈉法等。國內的檢測機構對于此類產品的分析多采用GB/T 2910―2009規定的甲酸/氯化鋅法,該方法適用范圍較廣,但測定過程復雜,影響因素諸多,例如試驗用溶液配制、溶液保存、溶解溫度、溶解時間、修正系數等。各條件對最終結果的影響程度不一,在實際試驗過程中較難控制,易導致試驗結果不準確甚至錯誤。而本文提出了一種采用硫酸/鹽酸混合溶液分析棉(亞麻)/再生纖維素纖維混紡產品纖維含量的新方法――混合酸溶液法,這種方法克服了上述方法的不足,且測試結果準確可靠。
本文重點分析了混合酸溶液法測定棉(麻)/再生纖維素纖維混紡織物纖維含量的試驗原理與方法。其中再生纖維素纖維包括粘纖、莫代爾、萊賽爾三種再生纖維素纖維。
2原理
用硫酸/鹽酸混合酸溶液把粘纖、莫代爾、萊賽爾從已知干燥質量的混合物中溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重;用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率,并由差值得出再生纖維素纖維的質量百分率。
3試驗
3.1標準
FZ/T 01057.4―2007纖維鑒別方法:溶解法;AATCC 20A.12.3:59.5%硫酸法。
3.2試樣
純棉筒子紗線、純亞麻筒子紗線、不同比例的淺色棉(亞麻)/再生纖維素纖維混紡試驗樣品。
3.3設備
電熱鼓風烘箱、水浴恒溫振蕩設備、真空抽濾裝置、0.0001電子分析天平、量筒、密度計、稱量瓶、三角燒瓶、燒杯、玻璃砂芯坩堝、干燥器、生物顯微鏡。
3.4試劑
36%~38%鹽酸(分析純);
70%(m/m)硫酸:98%(m/m)的硫酸312.5 mL倒入230 mL的蒸餾水(三級水)中攪拌均勻即可;
混合酸溶液:70%(m/m)硫酸20 mL與35%(m/m)鹽酸800 mL充分混合均勻即可;
1%(m/m)稀氨水:取50 mL氨水(試劑5)加水845mL稀釋即可。
3.5試驗步驟
3.5.1纖維修正系數d
取100 mL硫酸/鹽酸混合酸溶液于250 mL具塞三角燒瓶中,放置在23℃~25℃的恒溫水浴中。分別取質量為m0經預處理的純棉筒子紗線、純亞麻筒子紗線樣品放入上述溶液中,振蕩25 min~30 min。
用真空裝置抽吸過濾上述溶解液,把殘留物移回具塞三角燒瓶中用同溫度同濃度的50 mL硫酸/鹽酸混合酸溶液充分振蕩、洗滌,并用真空裝置抽吸過濾。
把殘留物重新移回具塞三角燒瓶中用同溫度蒸餾水充分振蕩清洗,抽吸過濾,然后用1%(m/m)稀氨水中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10 min,再用常溫的蒸餾水充分清洗,真空抽吸過濾,直至采用pH試紙測試試樣呈中性,把剩余殘留樣品烘干、冷卻,稱重記為m。纖維修正系數計算公式如公式(1)所示,結果記錄如表1所示。
由表1可知,硫酸/鹽酸混合溶液對于棉、亞麻纖維的質量修正系數分別為1.05、1.10。
3.5.2樣品測試步驟及驗證結果
取質量為m0(m0 ≥1.00 g)經預處理的待測樣品放入100 mL硫酸/鹽酸混合酸溶液中,按照3.5.1的方法進行試驗,剩余殘留樣品的質量記為m1,纖維含量計算公式如公式(2)所示。
其中:P――不溶組分凈干質量百分率,%。
棉/再生纖維素纖維混紡織物纖維含量與亞麻/再生纖維素纖維混紡織物纖維含量驗證結果分別如表2、表3所示。
表2棉/再生纖維素纖維混紡織物纖維含量測試結果
表3亞麻/再生纖維素纖維混紡織物纖維含量測試結果
由表2、表3可知:對于各種棉(亞麻)/再生纖維素纖維的混紡產品纖維含量測得值與設計混紡比例的偏差均小于1%,符合FZ/T 01053―2007的規定。
4結論
1)對于各種混紡比例的棉、亞麻/再生纖維素纖維產品,硫酸/鹽酸混合酸溶液法測得的含量結果與實際混紡比例偏差均在FZ/T 01053―2007規定的允許偏差范圍內,可滿足檢測需求。
2)此方法所用溶劑配制過程簡潔、安全,且試樣溶解過程影響因素較少,溶解溫度、時間易控制,結果穩定性良好。