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化學成分分析論文范文第1篇

糯稻根來自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產(chǎn)），陽離子交換樹脂732#（上海樹脂廠生產(chǎn)）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實驗測定均為廣西分析測試中心和廣西師范大學代測。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無水乙醇至含醇量達70%，放置24h，過濾，濾液回收乙醇至無醇味，濾液上陽離子交換樹脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無茚三酮反應為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標準品分別用蒸餾水溶解，制成對照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對照液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對照品比較，供試品中的氨基酸與對照品的斑點一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對照品葡萄糖、果糖，分別點于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對照品比較，供試品與對照品的斑點一致。

2.3黃酮類波譜學鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應陽性，Molish反應陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見圖2。

3討論

糯稻根來源廣泛，全國各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。

經(jīng)藥理實驗表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測定分別由廣西分析測試中心和廣西師范大學協(xié)助測定，特此感謝！

【參考文獻】

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［3］唐愛蓮．糯稻根的化學成分及藥理研究［J］.北方藥學，2006，3（2）：18.

化學成分分析論文范文第2篇

萬年蒿ArtemisiasacrorumLedeb.菊科蒿屬植物,別名白蓮蒿、鐵桿蒿。幾乎遍布全國，性味苦,辛,平。具有清熱、解毒、祛風、利濕之效，我國民間用于治療急慢性肝炎、小兒驚風、退熱、殺蟲、闌尾炎、急慢性胃腸炎［1］；可以作為“茵陳”代用品;又作為止血藥，飼料。藥用部位一般為其地上部分,也可為全草。因此,對萬年蒿的研究和應用具有重要的意義和價值。近年來國內(nèi)外對該植物的研究日趨深入,有關其化學成分和藥理活性方面的研究已進行了一定量的工作。為了進一步研究和開發(fā)利用該植物,筆者將萬年蒿化學成分和藥理作用方面的研究綜述如下。

1化學成分

截至到目前，從萬年蒿的地上部分中分得的化學成分如表1所示。除表中所列外，呂惠子等［8］用水提醇沉法提取萬年蒿多糖,用硫酸苯酚法測定含量,多糖含量測定結(jié)果為22.45%。樸光春等［9］用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定了萬年蒿水提液中宏量元素Na，Mg，K和微量元素Cr，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn的含量,發(fā)現(xiàn)微量元素中Fe，Mn含量最高；用高效液相法測定了維生素A，D，E，B1，B2，B6，B12，β胡蘿卜素,其中維生素B6含量最高。萬年蒿揮發(fā)油的化學成分［10～13］與艾蒿、苦蒿類相仿，但倍半萜類化合物，如β石竹烯，β畢澄茄烯成分比苦蒿類植物多。萬年蒿揮發(fā)油主要成分為樟腦（Camphor）、樟烯(Camphor)、桉油精(Oneole)、石竹萜烯（Caryophyllene）、桂烯（Myrcene）、異松苷醇（1Oefen301）、葛縷酮(Carvone)、α水芹烯(αphtllanedrene)、胡椒酮(Piperiton)、香燴烯（Sabinene）、側(cè)柏酮(Thujone)、α蒎烯(αpinene)、β-蒎烯(βpinene)、α松油醇(αterpineol)、松油醇4、乙酸龍腦酯(Bornylacetata)、莰烯(Camphene)、異蒎莰酮(Isoplnocamphone)、γ攬香烯(γelemene)、γ杜松油烯、反式-石竹烯(Transcaryophyllene)、綠葉萜烯酮(Patchoulenone)及蒿酮；此外,還含有異纈草酸及黃酮類,花和葉含有傘形花酯［1］、東莨菪內(nèi)酯、胡蘿卜素、有機酸、倍半萜內(nèi)酯及維生素、粗蛋白、脂肪、纖維等。

表1萬年蒿中已知的化學成分（略）

2藥理活性

張德志［6］發(fā)現(xiàn)萬年蒿的水煎液具有明顯的利膽等作用，抗菌實驗表明，其對金黃色葡萄球菌具有很強的抑制生長作用。邵等人［14］發(fā)現(xiàn)萬年蒿葉的提取物對玉米大斑病菌菌絲生長的抑制率在72.39%以上，對蘋果炭疽病菌菌絲生長有一定的抑制作用，其抑制率在64.01%，表明萬年蒿具有一定的抗菌活性。萬年蒿的其它藥理活性研究較少，而與它同屬的植物茵陳蒿則研究較多，后者具有多種藥理活性［18～20］，如利膽作用、保肝作用、抗病原微生物作用、抗腫瘤作用、心血管系統(tǒng)作用、解熱鎮(zhèn)痛消炎作用，臨床上用于治療急性傳染性黃疸型肝炎、新生兒黃疸、膽道蛔蟲癥、高血脂癥、嬰兒濕疹、痤瘡等疾病。萬年蒿經(jīng)常作為“茵陳”的代用品，因此它們在藥理活性上有很多相似之處。

3結(jié)論

近年來對萬年蒿的研究逐漸增多,但主要偏重于化學成分的分離與純化,其藥理活性研究還有許多空白之處。萬年蒿的資源豐富［17］，尤其是在東北、河北、山西、西北和內(nèi)蒙，分布廣泛，在中、低海拔地區(qū)的山坡、路旁、灌叢地及森林草原地區(qū)很容易采到,所以應采用現(xiàn)代科學手段對萬年蒿化學成分及藥理活性進行更深、更系統(tǒng)的研究,以使萬年蒿更好地應用于臨床。

【參考文獻】

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化學成分分析論文范文第3篇

1.1課程設置改革

首先，資源環(huán)境科學專業(yè)是文理兼收的，故選擇葉芬霞主編的“無機及分析化學”和“無機及分析化學實驗”作為教材。本課程作為專業(yè)基礎課，課程大綱要求學生掌握分析化學的基本原理和方法以及無機及分析化學試驗的基本操作技能，培養(yǎng)嚴謹?shù)目茖W態(tài)度、分析解決環(huán)境科學問題的能力，并為學習后續(xù)課程和將來從事環(huán)境監(jiān)測工作和環(huán)境化學的學習奠定基礎。因此本課程確定選取容量分析（酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法）和儀器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、離子色譜法等）作為重點教學內(nèi)容，設定教學計劃，理論環(huán)節(jié)50學時，實驗環(huán)節(jié)22學時，實驗分別設計入門項目、驗證性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生，培養(yǎng)學生獲得整體行動能力，同時注重與本專業(yè)其他課程的銜接和滲透，真正通過本課程學習為后續(xù)專業(yè)理論學習和實踐能力的培養(yǎng)打下良好的基礎。

1.2理論教學改革

在分析化學的理論教學中，既要講授分析化學的基本原理和方法，使學生嚴格樹立起“量”的概念，培養(yǎng)學生從事理論研究和實踐的嚴謹?shù)目茖W作風和能力。又要將新發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)代分析方法和技術巧妙的融合到經(jīng)典分析化學中，如介紹分析化學在環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境毒理學、環(huán)境化學等課程方面的應用,特別是環(huán)境污染治理、生命科學在分析化學方向使學生認識到分析化學的重要性，充分調(diào)動學生的積極性，激發(fā)學生學習興趣，積極參與到教學活動中。教師教學不應重在講授，而應重在“授之予漁”，引導學生提出問題,指導學生解決問題。首先，教師提出能夠涵蓋課堂教學所有知識點的問題,讓學生課前帶著問題去預習,既培養(yǎng)獨立自主學習能力又可讓學生發(fā)現(xiàn)自己遇到的難點。然后，通過啟發(fā)引導,鼓勵學生提出問題,引導學生尋找解決問題的途徑和方法，并給出一定的時間讓學生去思考,去查閱相關的資料，培養(yǎng)學生獨立解決問題能力，同時讓學生自己挖掘每個問題所涵蓋的知識點,并引導其掌握問題在實際中的應用，以學生為主體通過問題的解決而掌握相關的知識點,不但幫助學生自主分析、解決問題,還提高了學生學習的興趣,使所學知識體系和創(chuàng)新能力不斷提高和發(fā)展。比如新課前先留下問題水中Cl-和CrO4-同時存在，緩慢加入濃的AgNO3哪種離子先沉淀呢？實驗現(xiàn)象又如何？學生帶著問題去預習，學習分步沉淀的原理，同時鼓勵學生小組設計實驗，理論課前可以先進行實驗，觀察現(xiàn)象，通過查找資料分析原因，課堂上教師根據(jù)學生解答問題情況講授新課，理論與實踐相結(jié)合，充分調(diào)動學生學習的積極性，培養(yǎng)了學生自主學習、團結(jié)協(xié)作分析解決問題的能力。課堂教學過程中注重靈活引導學生掌握學習方法，如對比方法，包括將有關同類滴定分析方法原理知識進行橫向或縱向的比較、幾種常規(guī)容量分析法的相似點不同點、化學鍵與分子間作用力的異同點、三種銀量法的異同點等，又如如何選擇最適的指示劑,重點講根據(jù)酸堿滴定曲線中滴定突躍選擇指示劑,而配位滴定和氧化還原滴定,就不再詳細講授,讓學生分組討論學習，而且滴定分析重在應用，加以案例分析教學，有助于提高學習興趣，讓學生學以致用，了解本方法的用途，進而開展實踐教學。

1.3創(chuàng)新實踐教學模式，多種實驗教學模式相結(jié)合

現(xiàn)階段分析化學實踐教學中，多數(shù)是老師為學生準備好試驗水樣、土樣、藥品試劑等，學生僅按照試驗步驟依次操作即完成實驗，這并不能滿足全面提升學生綜合實踐能力、創(chuàng)新能力的培養(yǎng)要求，針對上述問題，我對分析化學實踐教學做如下改革。以學生為主體、教師為引導，強調(diào)以工作任務為驅(qū)動組織實踐教學，開展實驗，同時提倡讓學生參與試驗的布點、采樣、試劑配制、試驗耗材準備等實驗整個過程的教學模式。即根據(jù)工作任務讓學生分小組完成任務分配表，包括試驗樣品的選取、實驗藥品用量的計算和配制方法、實驗原理、實驗注意事項等，在實踐教學方法上注重互動式、啟發(fā)式教學模式，鼓勵學生小組籌備實驗，實驗過程中出現(xiàn)問題，引導學生查找分析問題原因，注重培養(yǎng)學生能夠掌握基本的分析原理和方法基礎上，培養(yǎng)學生進行自主式探索研究，能夠自主提出問題、分析問題、并通過分工合作解決實際問題，真正實現(xiàn)教學相長。整個實驗過程，不僅提高了解決分析問題能力，也培養(yǎng)了學生團隊合作精神。實踐教學中工作任務的設置應注重基礎實驗和綜合設計實驗相結(jié)合，如基礎項目、驗證性項目、自主性項目、綜合性項目等多種層次的8個實驗項目來反復訓練學生。基礎項目的選取以學生基本操作規(guī)范、實驗常用儀器使用方法為主。如天平的使用、基本儀器操作規(guī)范及注意事項等。驗證性項目則在規(guī)范操作基礎上，與課程教學大綱相結(jié)合，學會如何著手解決工作任務，教師給出概要的指導性問題和解決問題可選擇的途徑，學生通過實驗過程記錄現(xiàn)象和課后查閱資料分析現(xiàn)象，形成總結(jié)報告，教師根據(jù)結(jié)果用部分課堂時間予以點評，如開設水中氯化物含量測定、硫代硫酸鈉的標定、EDTA的配制和標定等等。自主性項目則以小組為單位，進行自主式探索研究，分工合作，引導可以選擇食用米醋酸度的測定、食用鹽中碘含量的測定、自來水中總硬度的測定等。綜合性項目為設計研究跨課程的大型綜合項目，如草溪河水體富營養(yǎng)化評價等，根據(jù)所學的知識和操作技能和查閱相關資料，小組合作寫出設計方案，在教師論證其可行性后籌備實驗，完成實驗，寫出實驗小論文。

1.4改革考試方式，推行全面而科學的考核方法

改革以考核知識的積累、實踐能力為目標，考核采取全過程考核，考核方式有閉卷筆試、實驗操作、平時作業(yè)、實驗報告等多種形式，既注重結(jié)果又注重過程。理論部分占總成績的60%，實驗部分占總成績的30%，考勤占10%，共100分。考核內(nèi)容以應用為主，主要考核學生掌握知識點和靈活運用能力，達到培養(yǎng)學生綜合應用能力的目標。

2成果與展望

化學成分分析論文范文第4篇

【關鍵詞】細葉黑三棱氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用揮發(fā)油水蒸氣蒸餾

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖，其性味苦、平、入肝、脾經(jīng)，具有破血行氣、消積止痛等功能，是活血化瘀的中藥［1］。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外，揮發(fā)油也是其重要成分之一。三棱化學成分和藥理的研究已有報道［2，3］，但揮發(fā)油的研究報道較少，而且多以常見的黑三棱為試驗材料，而細葉黑三棱揮發(fā)油成分至今尚無研究報道，因此本文報道了采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發(fā)油，用GCMS進行測定，質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)經(jīng)Wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索確定其化學成分，并用峰面積歸一化法確定各化學成分的相對百分含量的結(jié)果。旨在為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應用提供實驗依據(jù)。

1器材與方法

1.1材料

200607購于廣州市醫(yī)藥公司，產(chǎn)地為河北，經(jīng)鑒定為黑三棱科植物細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。

1.2儀器

設備電動粉碎機、揮發(fā)油測定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質(zhì)聯(lián)用儀（美國惠普公司）。

1.3揮發(fā)油的提取將細葉黑三棱粉碎，過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法［4］提取揮發(fā)油，得揮發(fā)油0.7ml，收率為0.7%。

1.4揮發(fā)油成分分析

1.4.1分析方法

取適量細葉黑三棱揮發(fā)油，加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，鑒定各組分峰。用面積歸一化法計算各組分的百分含量。

1.4.2GC-MS條件氣譜柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非極性石英毛細管柱（美國SGE公司）。

柱溫80℃，保持15min后，以2℃/min速率一階升溫至140℃，保持20min，再以10℃/min二階升溫至220℃，保持10min。

進樣口溫度：220℃。載氣：He；載氣流量為1ml/min，進樣量為2μl。電離電壓1824mV，質(zhì)譜溫度173℃，溶劑延遲8min，掃描范圍50～550m/z。

2結(jié)果

從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11個質(zhì)譜峰，見圖1。經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)檢索分析，檢索出9種化合物，并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量，見表1。表1細葉黑三棱揮發(fā)油化學成分和相對含量（略）

3討論

從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11種成分，鑒定出其中的9種，檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發(fā)油總量的94.978%。從表1可知，細葉黑三棱揮發(fā)油的主要成分和含量分別為：十六烷酸（即棕櫚酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亞油酸）（14.941%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲基）丙酯（12.382%），占揮發(fā)油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高，占揮發(fā)油總量的33.226%。細葉黑三棱揮發(fā)油中脂肪酸有2種，占揮發(fā)油的48.167%；烷烴有3種，占15.804%，酯有2種，占揮發(fā)油總量的25.864%；醇有1種，占2.712%，α-雪松醇為倍半萜醇；酮1種，占2.431%。細葉黑三棱揮發(fā)油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸，棕櫚酸常溫為常壓下為白色結(jié)晶蠟狀固體，熔點61.3℃，所以細葉黑三棱揮發(fā)油常溫為下呈現(xiàn)固態(tài)；亞油酸是人和動物的營養(yǎng)必需脂肪酸，亞油酸能降低血液膽固醇，預防動脈粥樣硬化［5］。研究發(fā)現(xiàn)，膽固醇必須與亞油酸結(jié)合，才能在體內(nèi)正常的運轉(zhuǎn)和代謝。如果缺乏亞油酸，膽固醇就會和一些飽和脂肪酸結(jié)合，發(fā)生代謝紊亂，在血管壁上殘留下來，形成動脈粥樣硬化，引發(fā)心腦血管疾病［6］。細葉黑三棱揮發(fā)油中亞油酸含量較高，是其治療心腦血管疾病，具活血化瘀功效的基礎。

細葉黑三棱成分復雜，人們對其活性成分的藥理還知之甚少，要弄清楚細葉黑三棱藥理需要進一步深入的研究。本文對細葉黑三棱揮發(fā)油成分進行了分析和報道，目的是為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發(fā)應用提供實驗依據(jù)。

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化學成分分析論文范文第5篇

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進行分離和純化,通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結(jié)論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關鍵詞】  菊科；還陽參；化學成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關其化學成分及生物活性,未見任何文獻報道。藥效學實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎,本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進行了化學成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經(jīng)反復硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水攪拌,使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜類化學成分的研究[j].中草藥,1998,29(4)：224.

[6] 石 鉞.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學成分的分離與鑒定[j].中國中藥雜志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進行分離和純化,通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結(jié)論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關鍵詞】  菊科；還陽參；化學成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關其化學成分及生物活性,未見任何文獻報道。藥效學實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎,本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進行了化學成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經(jīng)反復硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水攪拌,使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.