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薄層色譜范文第1篇

【關鍵詞】 強生膠囊;，，黨參；，，白術；，，陳皮；，，枳殼;，，薄層色譜鑒別

摘要：目的建立強生膠囊的質量控制方法。方法采用薄層色譜法對制劑中的主要藥材進行定性鑒別。結果用薄層色譜鑒別強生膠囊黨參、白術、陳皮、枳殼等有效成分，專屬性強，靈敏度高，穩定性好，檢出斑點清晰。結論該方法準確、簡便， 可用于強生膠囊的質量控制。

關鍵詞：強生膠囊; 黨參； 白術； 陳皮； 枳殼; 薄層色譜鑒別

Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Qiangsheng Capsule. MethodsThe main components of the preparation were identified by TLC.ResultsThe effective components of Qiangsheng Capsule， such as Radix Codonopsis， Rhizoma Atractylodis Macrocephalae， Fructus Aurantii and Pericarpium Citri Reticulatae were identified by TLC. This method was specific，sensitive and stable， TLC spots were clear. ConclusionThe method is accurate and simple， and can be used for the quality control of preparation.

Key words:Qiangsheng Capsule; Radix Codonopsis; Rhizoma Atractylodis Macrocephalae; Fructus Aurantii; Pericarpium Citri Reticulatae; TLC

強生膠囊是由黨參、陳皮、白術、枳殼等五味藥組成，具有益氣健脾和胃之功效，主要用于尿毒癥透析患者脾胃虛弱而致營養不良等癥。為控制產品質量，采用薄層鑒別法對處方中的黨參、陳皮、白術、枳殼進行了定性鑒別，為建立完整質量標準提供了依據。

1 儀器與試藥

強生膠囊樣品：批號000314、010206、030303（本院制劑部生產）; 黨參對照藥材，白術對照藥材，陳皮對照藥材，枳殼對照藥材，橙皮苷對照品(均購自中國藥品生物制品檢定所)；硅膠G (青島海洋化工廠); 所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 黨參的鑒別［1］取本品內容物2 g，研細，加乙醇30 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加水10 ml溶解，用水飽和的正丁醇20ml分3次萃取（10，5 ，5 ml），合并正丁醇液，用30 ml正丁醇飽和的水洗滌3次，10 ml/次，正丁醇提取液水浴蒸干，殘渣加甲醇1 ml溶解，作為供試品溶液。取不含黨參的處方中其它藥材，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。另稱取黨參對照藥材細粉1 g，加乙醇20 ml超聲提取20 min，同法制得對照藥材溶液。分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各5~10 μl，分別點于同一塊硅膠G板上，以正丁醇冰醋酸水（7∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸溶液，105 ℃烘約10 min，至顯色清晰。在日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。陰性對照無此斑點。結果見圖1。

2.2 白術的鑒別［2］取本品內容物2 g，研細，加正己烷20 ml，超聲提取15 min，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷1ml溶解，作為供試品溶液。取不含白術的處方中其它藥材，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。另取白術對照藥材細粉0.2 g，加正己烷10 ml同上法制得白術對照藥材溶液。照薄層色譜法實驗，分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各5~10 μl，點于同一塊硅膠G板上，以石油醚（60~90 ℃）醋酸乙酯（20∶4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105 ℃加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點。陰性對照無此斑點。結果見圖2 。

1.陰性對照溶液 2.黨參對照藥材3.供試品

圖1 黨參薄層色譜（略）

1.陰性對照溶液 2.供試品3.白術藥材對照

圖2 白術薄層色譜（略）

2.3 陳皮的鑒別［2］取本品內容物1 g，研細，加甲醇50 ml超聲提取15 min，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。取不含陳皮、枳殼的處方中其它藥材，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。取陳皮對照藥材細粉0.5 g，加甲醇10 ml，同法制得陳皮對照藥材溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗，分別吸取對照藥材溶液、陰性對照溶液及供試品溶液各5~10 μl， 橙皮苷對照品溶液2 μl，點于同一塊硅膠G板上，以醋酸乙酯甲醇水（100∶17∶13）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁溶液，置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。陰性對照無此斑點。見圖3。

2.4 枳殼的鑒別取本品內容物2 g，研細，加甲醇20 ml，超聲提取20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 ml溶解，作為供試品溶液。取不含枳殼的處方中其它藥材，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。另取枳殼對照藥材細粉0.5 g，加甲醇10ml同上法制得枳殼對照藥材溶液。照薄層色譜法實驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各5~10μl，分別點于同一塊硅膠G板上，以甲苯醋酸乙酯甲醇（5∶10∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10% 硫酸乙醇溶液顯色，105 ℃烘約10 min，置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。見圖4。

1.陳皮對照藥材 2.供試品 3.橙皮苷對照品 4.陰性對照溶液

圖3 陳皮薄層色譜（略）

1.供試品 2.枳殼對照藥材3.陰性對照溶液

圖4 薄層色譜（略）

3 討論

黨參的薄層鑒別中，對于展開劑的選擇，曾用正丁醇冰醋酸水（19∶5∶5）為展開劑，進行展開，但發現Rf值較小，斑點分離不夠理想。后改用氯仿甲醇水（11∶6∶2）下層；亦采用氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶8∶10∶0.2）為展開劑，均未得到很好的分離效果。采用本文所用展開劑，并以磷鉬酸為顯是色劑，斑點得到很好分離，且顯色清晰、穩定，不易褪色，得到滿意檢出結果。

參考文獻：

薄層色譜范文第2篇

【關鍵詞】 婦科養坤丸;木香;香附;白芍;薄層鑒別

婦科養坤丸［1］ 是由熟地黃、木香、香附、地黃、白芍、川芎等14味中藥組成的復方制劑。為控制其質量，本文采用薄層層析法對方中木香、香附、白芍進行了薄層色譜定性鑒別。

1 材料與試藥

對照品:α-香附酮（批號:0748-9703），芍藥苷（批號:0736-200219）;對照藥材:木香。以上對照品及對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供。硅膠G，GF254由青島海洋化工廠生產。婦科養坤丸本院自制。所用試劑均為分析純。

2 實驗方法

2.1 木香的鑒別 取本品4g，研細，置圓底燒瓶中，加水200ml，照揮發油測定法［1］ 操作，分取醋酸乙酯層作為供試品溶液。另取木香對照藥材粉末0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法［1］ 試驗，吸取供試品及對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上層溶液為展開劑展開，噴5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。

2.2 香附的鑒別 取2.1項下的供試品溶液為供試品溶液，另取α-香附酮對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］ 試驗，吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（92:5:5）為展開劑展開，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。

2.3 白芍的鑒別 取本品8g，研細，置具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液［2］ ，蒸干，殘渣加乙醇10ml加熱溶解，加入活性炭（粒狀）1g，煮沸3min，濾過，殘渣用熱乙醇洗滌2次，每次5ml，洗液并入濾液中，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］ 試驗，吸取供試品溶液及對照品溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（8:1:4:1）為展開劑展開，噴5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。

3 討論

3.1 處方中所含的14味中藥均為粉末入藥，且木香，香附投藥量相對較少，脂溶性成分干擾相當嚴重，鑒別比較困難。故采用揮發油提取裝置有針對性地提取處方中的揮發性成分，從而除掉大量非揮發性成分所造成的干擾，木香、香附供試品色譜斑點清晰。

3.2 由于方中含有熟地黃，故在白芍的鑒別中，將提取液以活性炭處理，除去有色成分的干擾。

3.3 文中所建立的方法操作簡便、專屬性強、重現性好，且陰性無干擾，可用于控制該制劑的質量。

【參考文獻】

［1］國家藥典編委會.中華人民共和國藥典［M］.北京:化學工業出版社，2005.

薄層色譜范文第3篇

    【摘要】目的 采用新的展開系統測定兩面針中氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿的含量,同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作比較。方法 應用甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:0.1)和濃氨試液展開系統,對不同部位兩面針藥材供試品進行薄層色譜,比較其氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿含量。結果 本文的展開系統不僅可以使其基線達到完全分離,而且同時鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿。兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分,細莖的成分很少。結論 新的展開系統可同時鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿兩種成分,操作簡單,重現性較好。

    【關鍵詞】氯化兩面針 白屈菜紅堿 薄層色譜

    兩面針為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根,為我國南方省區的常用中藥。對于兩面針藥材的質量控制,主要是利用薄層-分光光度法[1]和薄層掃描法[2]測定兩面針中氯化兩面針堿的含量,藥典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:2:0.1)展開系統作為乙氧基白屈菜紅堿成分的鑒別,氯化兩面針堿的色譜條件為苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20:5:3:1:0.12)[3],本文采用的條件可將以上兩種成分較好地分離,同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作了比較。

    1 儀器與材料

    雙槽展開缸(Camag),薄層色譜攝像儀(Camag Digistore 2);全自動點樣儀(Camag ATS4);薄層色譜掃描儀(Camag TLC scanner 3);硅膠60預制板(10×20cm,Merck)。所用試劑均為分析純。對照藥材兩面針(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)由中國藥品生物制品檢定所購得,批號:21014-200302,10批藥材均為廣東羅浮山藥業提供。

    2 試驗方法與結果

    2.1 供試品溶液的制備 取本品粉末0.5g,加入甲醇30mL,超聲處理30分鐘,取出,濾過,濾液濃縮至5mL,即得。另取兩面針對照藥材0.5g,同法制得對照藥材溶液。

    2.2 對照品溶液的制備 稱取氯化兩面針堿約0.5mg,白屈菜紅堿適量(制備薄層所得),加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。

薄層色譜范文第4篇

關鍵詞:益腦復智片;黃芪;三七;大黃;郁金;石菖蒲;TLC

中圖分類號:R284.1　文獻標識碼:A

文章編號:1007―2349(2010)11―0062―03

益腦復智片為文山州中醫醫院的經驗方,由黃芪、三七、大黃、郁金、石莒蒲等30味中藥組成。具有補氣益腦、豁痰開竅、活血化瘀、寧心安神等功效,臨床用于精神分裂癥所致的幻覺、妄想、智力下降、思維障礙等疾病;臨床療效顯著,但欠缺完善的質量標準。本文通過對方中主藥黃芪、三七、大黃、郁金、石菖蒲進行TLC鑒別研究,得到可靠、滿意的結果,為該制劑質量控制提供了依據。

1　儀器與實驗材料

實驗樣品由文山州中醫醫院提供(批號:20070512);對照品:黃芪甲苷(批號:0781―200311),三七皂苷R1(批號:110745―200312),人參皂苷Rb1(批號:110704―200420),人參皂苷Rg1(批號:0703―200221);對照藥材:大黃(批號:902―9405),郁金(批號:909―9903),石菖蒲(批號:1098―200001)均購自中國藥品生物制品檢定所;陰性對照藥材經鑒定均符合《中國藥典》2005年版一部規定;硅膠G板批號為20081025(青島海洋化工廠分廠),硅膠H板批號為20060227(青島海洋化工廠分廠);所用試劑均為分析純。

2　實驗方法和結果

2.1　黃芪和三七的鑒別

2.1.1　供試液的制備取本品20片,研細,加甲醇30 mL,加熱回流提取1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次15 mL,合并正丁醇提取液,以5%碳酸鈉溶液洗滌2次,每次10 mL,棄去堿層,正丁醇液蒸干,殘渣加水5 mL使溶解,通過D10I大孔樹脂柱中(內徑1.5 cm,長12 cm)。用水50 mL洗脫,棄去水液,再用40%乙醇40 mL洗脫,棄去洗脫液,繼用70%乙醇50 mL洗脫,收集70%乙醇洗脫液,蒸干,加甲醇1 mL使溶解,作供試品溶液。

2.1.2　對照溶液的制備取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取三七皂苷R對照品,人參皂苷Rb1及人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1 mL塔含1 mg的混合溶液,作為對照品溶液。

2.1.3　陰性對照溶液的制備取除被檢相應藥材按處方缺味配制相當量的片劑,同“2.1.1”制成陰性對照溶液。

2.1.4　薄層色譜照薄層色譜法(《中國藥典32005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述3種溶液各2mL,分別點于同一硅膠G薄層板上(硅膠G板預先活化1h,放冷),以氯仿一甲醇一水(30:8:1)的溶液為展開劑,進行二次展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。相應的陰性對照無干擾。見圖1。

2.2　大黃的薄層色譜鑒別

2.2.1　供試液的制備取本品60片,研細,加甲醇20 mL,冷浸1 h,濾過,取濾液5 mL,蒸去甲醇,殘渣加水5 mL使溶解,滴加鹽酸0.5 mL,在水浴中加熱30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,殘渣加氯仿1 mL使溶解,作為供試品溶液。

2.2.2　對照溶液的制備取大黃對照藥材0.1 g,研細,加甲醇20 mL,冷浸1 h,濾過,取濾液5 mL,蒸去甲醇,殘渣加水5 mL使溶解,滴加鹽酸0.5 mL,在水浴中加熱30 min,放冷,用乙醚15 mL分2次提取,合并提取液,蒸干,殘渣加乙酸乙酯1 mL制成對照藥材溶液。

2.2.3　陰性對照溶液的制備取除被檢相應藥材按處方缺味配制相當量的片劑,同“2.2.1”制成陰性對照溶液。

2.2.4　薄層色譜照薄層色譜法(《中國藥典32005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述3種溶液各4μL,分別點于同一含羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的橙色熒光主斑點,置氨氣中熏后,斑點變為紅色。相應的陰性對照無干擾。見圖2。

2.3　郁金的薄層色譜鑒別

2.3.1　供試液的制備

取本品40片,研細,加無水乙醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。

2.3.2　對照溶液的制備取郁金對照藥材2 g,加無水乙醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1 mL使溶解,作為對照溶液。

2.3.3　陰性對照溶液的制備取除被檢相應藥材按處方缺味配制相當量的片劑,同“2.3.1”制成陰性對照溶液。

2.3.4　薄層色譜照薄層色譜法(《中國藥典>>2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述3種溶液各5μL,點于同一硅膠G板,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)為展開劑,預先飽和30 min,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相同位置上顯相同顏色的主斑點。相應的陰性對照無干擾。見圖3。

2.4　石菖蒲的薄層色譜鑒別

2.4.1　供試品溶液的制備取本品10片,研細,加石油醚(60℃～90。C)20 mL,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加石油醚(60℃～90℃)1 mL使溶解,作為供試品溶液。

2.4.2　對照品溶液的制備取石菖蒲對照藥材0.2 g,加石油醚(60℃～90℃)20 mL,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加石油醚(60℃～90℃)1 mL使溶解,作為對照品溶液。

2.4.3　陰性對照溶液的制備取除被檢相應藥材按處方缺昧配制相當量的合劑,取50 mL,置分液漏斗中,用石油醚(60℃～90℃)提取,提取液濾過,濾液濃縮至1 mL作為陰性對照溶液。

2.4.4　薄層色譜照薄層色譜法(《中國藥典>)2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述3種溶液各5 mL點于同一硅膠G板,以石油醚(60℃～90℃)一乙酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,放置1 h,置紫外光(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相同位置上顯相同顏色的主斑

點。放置于碘蒸汽中熏后,顯相應黃色主斑點,相應的陰性對照無干擾。見圖4。

3　討論

對于中藥復方制劑的鑒別,應根據其特點,尋找簡便、快速,并具有較強專屬性的方法,才能起到有效控制質量的目的。為了更好的控制益腦復智片藥品的質量標準,本文制定了黃芪、三七、大黃、郁金、石菖蒲的薄層色譜鑒別,從而更好地控制該藥品的質量,保證臨床療效。

本試驗在進行黃芪和三七的鑒別時,均采用活化1 h后的硅膠G薄層板。在黃芪和三七兩種成分同時存在的情況下進行提取后,曾采用《中國藥典>>2005年版一部對三七和黃芪的提取方法,并分別以展開系統三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸一水(15:40:22:IO)10℃以下放置的下層溶液和展開系統三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)的下層溶液為展開劑進行展開。結果兩種方法的薄層圖譜干擾較大,兩種成分有重合瑚象,重現性不好。根據文獻報道:采取對初提取液進行再處理,即通過用水飽和的正丁醇提取,以5%碳酸鈉溶液洗滌,再通過D101大孔樹脂柱進行吸附和不同濃度的乙醇液洗脫后的提取液處理,除去主方中雜質成分得到主含三七皂苷R1,人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1和黃芪皂苷組分,再經展開系統三氯甲烷

甲醇一水(30:8:1)的二次展開,得到滿意的分離效果。

大黃的鑒別,依據文獻使用了展開系統正己烷一乙酸乙酯一甲酸(30:10:0.5)進行展開,色譜圖顯示的斑點嚴重拖尾,并且不同組分投有完全分開,而本文所選擇的方法恰能避免上述情況,故本文選用石油醚(30℃～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,并且把原文獻所選用的硅膠G板改變成含羥甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H板效果更好。

薄層色譜范文第5篇

摘要: 目的: 研究婦科丸的質量控制方法。 方法: 采用薄層色譜法對婦科丸中肉桂、余甘子、山柰進行定性鑒別。 結果: 三項薄層色譜鑒別呈陽性，陰性對照無干擾。 結論: 方法可靠，可用于婦科丸的質量控制。

關鍵詞: 婦科九; 薄層色譜鑒別

婦科丸為一藏藥經驗秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味藥制成的水蜜丸，具祛風鎮痛、調經活血、清熱消炎、養顏祛斑之功效:用于婦女血癥、月經不調、痛經閉經、附件炎、子宮肌瘤等。筆者對方中肉桂、余甘子、山柰進行了薄層色譜鑒別研究［1，2］ ，現將結果報道如下。

1 實驗材料

婦科丸，云南晨霞掌紋醫學研究所提供（批號040910）。硅膠G、GF254 薄層板，青島海洋化工廠分廠出品。桂皮醛、沒食子酸、對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，中國藥品生物制品檢定所提供。所用溶劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 肉桂的鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品20g，研細，加乙醚50ml超聲處理20min，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對照品溶液的制備

取桂皮醛對照品，加無水乙醇制成1μl/ml的溶液，作為對照品溶液。

2.1.3 陰性對照溶液的制備

取缺肉桂藥材的樣品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。

2.1.4 薄層層析

吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）為展開劑，展開12cm，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同橙黃色斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖1。 2.2 余甘予的鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備

取本品20g，研細，加乙醇50ml超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對照品溶液的制備

取沒食子酸對照品，加乙醇制成l mg/ml的溶液，作為對照品溶液。

2.2.3 陰性對照溶液的制備

取缺余甘子藥材的樣品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。

2.2.4 薄層層析

吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）為展開10cm，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同藍色斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖2。 2.3 山柰的鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備

取本品20g，研細，加乙醇50ml超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml溶解，作為供試品溶液。

2.3.2 對照品溶液的制備 取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作為對照品溶液。

2.3.3 陰性對照品溶液的制備

取缺山柰藥材的樣品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。

2.3.4 薄層層析 吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一硅膠GF254 薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）為展開劑，展開10cm，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同綠藍色熒光斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖3。

3 討論

3.1 肉桂鑒別

該處方中肉桂為主藥，并且其主要成分明確，故以肉桂中的重要指標成分“桂皮醛”作為薄層色譜鑒別的對照品進行對照。本品為一中藥復方的水蜜丸，所含成分復雜因此供試品溶液制備時，分別比較了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多種提取方法，結果乙醚提取方法制備的供試品溶液層析效果最佳。

3.2 供試品溶液的制備方法

實驗中曾比較了加熱回流提取方法制備供試品溶液，比較后發現采用加熱回流法制備的供試品溶液，桂皮醛有一定損失，在薄層色譜中斑點不明顯;余甘子和山柰的薄層色譜與超聲提取法差異不顯著，考慮到試驗的簡便性，決定采用超聲處理法制備供試品溶液。

參考文獻: