離子色譜
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離子色譜范文第1篇
[中圖分類號] R927.2[文獻標識碼] A[文章編號] 1005-0515（2011）-03-026-02
Determination of Iodine in Human Serum and Urine by Ion Chromatography
Yang Lanling
[Abstract] A method of determination iodine in human serum and urine using direct current amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in human serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relation from 0.01～1mg/L in human serum while 0.05～5mg/L in human urine were obtained.The correlation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to 107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determination iodide of human serum and urine.
[Keywords]ion chromatography； direct current amperometric； serum； urine； iodide
碘是影響身體和智力發育的必要元素，碘攝取不足或過量都會引起甲狀腺腫大的疾病[1],嚴重的會導致腦損傷。因此，測定人體血液和尿液中碘含量能夠較準確地反映近期機體碘的營養狀況和甲狀腺功能[2]。目前碘化物的檢測方法有氣相色譜法（GC）[3]、中子活化法[4]、化學法[5]，這些方法操作步驟較為繁雜，且條件難以控制，重現性較差。本文建立了血液和尿液中痕量碘化物含量簡便快速的離子色譜檢測方法，并獲得了較為滿意的結果。
1 實驗部分
主要儀器與試劑
離子色譜儀：CIC-300型，青島盛瀚色譜技術有限公司；
碳酸鈉、碳酸氫鈉：分析純；
淋洗液：3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3混合溶液，稱取0.3180 g碳酸鈉、0.3192 g碳酸氫鈉，用脫氣水定容至1000 mL；
碘離子儲備液：準確稱取碘化鉀固體0.1307g于100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；
實驗用水為去離子水。
2 結果與討論
2.1 色譜條件
SuperIC-Anion HS色譜柱（日本TOSOH公司），3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。樣品進樣量300μL，采用電化學檢測模式檢測，施加電位為0.15V。血樣及尿液經過前處理后進樣測定，以保留時間定性，峰高進行定量。
2.2 樣品前處理
于5mL離心管中加入0.5mL血樣或尿樣，0.5 mL水，2 mL乙腈，于離心機高速離心10min,取上清液過0.22μm濾膜，過C18柱后進入離子色譜測定。
2.3 工作曲線及檢出限
配置碘離子的溶液濃度為1mgμL－1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。
2.4 加標回收率
用標準加入法測定樣品中碘離子的回收率，結果表明樣品回收率在101.5%-105.7%之間。如表3所示。
表2血液中碘離子的回收率(n=5)
表3尿液中碘離子的回收率(n=5)
2.5 樣品測定譜圖
血樣和尿樣（由山東大學醫學院提供）經過前處理后，進入離子色譜儀檢測，下圖為碘離子的標準品譜圖和樣品譜圖。
1.I-/10mg/L
圖1 碘離子標準譜圖
2.6 結論
采用離子色譜直流安培法測定人血液和尿液中碘離子，方法簡便，準確快速。可作為人體血液和尿液中碘離子含量不足或超標的監測方法。
參考文獻
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離子色譜范文第2篇
離子色譜法主要用于測定各種離子的含量，能夠有效檢測有機陰離子、堿金屬、堿土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸等離子。不僅可以進行常量和微量分析，還可以與富集技術結合進行痕量甚至超痕量分析，具有高靈活性、高選擇性、高靈敏度等多個特點，已成為環境分析中必不可少的工具，廣泛地應用在水體環境、大氣環境以及土壤環境的監測工作當中。
1離子色譜法在水體環境監測工作中的應用
在我國工業化的社會進程中，水體的污染日趨嚴重和復雜化，準確了解水質狀況是進行水污染防治的首要條件，離子色譜法作為一種比較簡便的水質檢測方法，特別適于測定水溶液中低濃度的陰離子，相較以住傳統的檢測方法，有著明顯的優勢。以檢測水體中硫酸鹽為例，傳統的檢測方法為重量法，這種檢測方法雖然準確度極高，但是其操作過程較為繁瑣，并且檢測所需要消耗的時間過長。在檢測的過程中，為了保證檢測結果的準確性，還需要先將水體中的有機物質進行去除，然后再進行檢測。而利用離子色譜法進行檢測，對樣品的處理很簡單，即使水樣的基體可能很復雜，離子色譜法也可以測定其中的痕量和超痕量組分。其進行普通的水體檢測的時間一般為20-30分鐘左右，速度極快，對于氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等物質的檢測也十分準確，達到我國的環境監測標準，能夠有效提升整體工作效率。需要注意的是，為了保證檢測工作中檢測儀器和色譜柱的安全，需要對檢測樣品進行預處理操作，保證樣品中不含有較大直徑的物質。
2離子色譜法在大氣環境監測工作中的應用
隨著我國經濟發展，工業生產、機動車等原因造成的大氣污染問題也日顯尖銳。離子色譜法，可以測定環境空氣（如SOx、NOx）、氣溶膠、灰塵（包括吸附在飛灰或灰塵上的非揮發鹽和無機離子）等空氣污染物。在檢測分析前，需利用吸收液對大氣污染物吸收溶解，再通過相應的分離柱進行分離切換，能準確分析出大氣中各污染物質成分，能對我國實施大氣污染防治提供有力的技術支持。
3離子色譜法在土壤環境監測工作中的應用
現今，土壤污染問題也日益突顯，對土壤的測定中，離子色譜法主要應用于無機陰離子（氯離子、硫酸根、溴離子、碘離子）和有機酸（草酸、丁酸）的測定。環境的測定與水體環境具有著相同的原理，在檢測過程中，需要先將土壤提取物利用消解液進行反應，保證土壤樣品中不含有顆粒較大的雜質。然后利用固定相分析方式，對土壤中的各離子含量進行測定，其方法與水體檢測方法相同。
二離子色譜儀器的維護和保養
離子色譜儀具有著高精密性，在使用的過程中必須對相關儀器進行定期的維護和保養，為了保證分離柱的通暢，并防止流動項內產生氣泡，可以每隔一周利用淋洗液對色譜柱進行清洗，并且為了檢測色譜柱的工作效果，可以利用空白樣品對其進行檢測。同時，在進行相關檢測工作開展過程中，要確保每一個樣品都經過清潔和處理，避免在檢測的過程中對儀器造成損傷。如果在檢測的過程中其結果出現了重疊峰等情況，則說明分離柱已經受到了污染，要按照相關清潔標準對分離柱進行清潔。另外，還需要專業的質控工作人員定期對儀器的精確度進行校準，確保其檢測結果的準確性。
三結束語
離子色譜范文第3篇
【關鍵詞】離子色譜;F-;地下水
氟廣泛存在于自然水體中，人體各組織中都含有氟，但主要積聚在牙齒和骨筋中。適當的氟是人體所必需的，過量的氟對人體有危害，氟化鈉對人的致死量為6～12g，飲用水含2.4～5mg/L升則可出現氟骨癥，我國規定飲用水中氟濃度小于1.0mg/L，適宜濃度為2.4～5mg/L，我市大部分地區以地下水作為飲用水，加強對其中含有的氟離子進行監測是非常必要的。
氟化物的測定方法有氟試劑比色法、茜素磺酸鋯目視比色法和離子選擇電極法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優勢，比較而言，離子色譜法測定靈敏度更高，測定誤差更小，目前環境監測機構多采用此法。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
CIC 200離子色譜儀;0.45um濾膜過濾裝置;自動進樣器;KQ-50B超聲儀;
NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均為優級純）;試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。
1.2 色譜條件
NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）;流動相為0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）;HT300A自動進樣器;電導檢測器（檢測池溫度40℃）。
1.3 樣品處理方法
水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測定。由于地下水中含有一部分有機物及重金屬離子，這些物質通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以需要對水樣進行前處理，除去絕大部分的有機物及重金屬離子，然后經過0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣。
2 結果與討論
2.1 色譜條件的選擇優化
本方法的主要目的就是檢測地下水中氟離子的含量，我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號NJ-SA-4A，實驗表明NJ-SA-4A色譜柱對氟陰離子有很好的分離性能。
圖1 氟離子色譜圖
注：0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1
通過選擇比較不同的淋洗液體系，發現Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離氟離子，不會出現峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經過不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作為分離體系，F-離子在4分鐘內完全出峰（圖1）。
2.2 方法的精密度、線性關系和檢出限
配制濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mg/L的氟化物標準溶液，每個濃度測定6次峰面積響應值，RSD在0.96%～1.79%之間.分別測定不同濃度的氟化物標準溶液的吸光度值，氟化物濃度在0.1～6 mg/L范圍內與峰面積值呈良好線性關系，線性回歸方程為ΔS=1.07×10-4C+0.344，相關系數為0.9998，方法檢出限為0.03mg/L.
2.3 實際樣品測定
我們對某地下水樣進行了監測，測定其中含有的F-離子，見表1。
表1 環境樣品測定結果及回收率
方法的相對標準偏差為（RSD）在2.3%～4.1%之間，同時做回收率實驗，加標回收率為97.6%～101.3%。
3 小結
通過對實際水樣的測定，本方法可以同時進樣快速、準確地測定地下水中不同濃度范圍的F-陰離子，操作簡便可滿足飲用水安全保障預警體系中對水質預警性檢測的要求。
【參考文獻】
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離子色譜范文第4篇
關鍵詞：藥品檢測；離子色譜法；應用；有機酸
離子色譜法是基于傳統的液相色譜分析法生產的一種分析新技術，是化學領域應用最多、研究最深的分析方法之一。從目前的工作情況分析，它在應用中是針對陰、陽離子的變化規律為基礎，以有機分子、氨基酸等物質為一體的綜合性分析方式。近年來，隨著離子分析技術應用的日益廣泛，它在藥品檢測工作中也得到了廣泛的推廣，成為眾多國際制藥公司采用最多的藥物質量控制標準，同樣它在我國的藥品檢測工作中的應用正值方興未艾。
一、離子色譜法概述
在目前的社會發展中，離子色譜法已經廣泛的應用在能源、環境、地質等多個領域當中，這也使得它本身的工作原理和理論日趨成熟。因此在近年來的離子色譜分析法當中，它在研究方面主要是針對應用問題進行分析的，首先是擴大了離子色譜法的應用范圍，然后使其逐漸朝著簡便化、標準化和精確化方向發展。離子色譜法技術在目前的藥物分析領域的應用日益廣泛，與之相關的檢測技術方法日益豐富，成為當今工作中研究的焦點問題之一。
1、離子色譜法概念
離子色譜法是于上個世紀七十年代由美國最先提出的一種分析技術，它在應用的過程中具備著操作方便簡單、分析結果準確的工作優勢。時至今日，這種技術已經從最初的無機陰陽離子檢測發展成為集氨基酸、羥基、蛋白質為一體的檢測方法，且廣泛的應用在多個社會生產領域，為我國社會經濟的發展打下了堅實的理論技術。
2、離子色譜技術的發展
離子色譜技術在最早的應用工作當中主要的應用在那些被測物質離子性要求上的一種新型液相色譜技術方法，它在應用的過程中是基于離子性化合物與固定相表面功能基團電荷相互作用來達到預計工作要求的一種檢測新技術。它在應用當中是以陰離子分析為主要的研究對象，這主要是因為陽離子本身具備向著對原子的吸收、分光、光度等作用。近年來，隨著社會經濟的發展和人們生活水平的提升，離子分析技術也發生了重大的轉變，已經形成了及有機陰陽離子為一體的綜合性分析技術，也產生了以商品化、綜合化的分析新方式。
3、離子色譜法的工作原理
離子色譜法在應用的過程中是基于傳統液相色譜技術基礎上發展形成的，它與傳統的液相色普法相比較存在著顯著的差異，其最根本的問題在檢測原理應用方面。簡單的來說，離子色譜法在應用的過程中主要是根據離子交換原理為基礎，采用不同離子的交換手段來對需要測量組分中的離子進行分離與幾何，采用擬制柱扣除待測目標中的電導體，并且經過檢測儀進行檢測的一種現代化技術手段。
二、離子色譜法在藥品檢測中的應用分析
在目前的藥品檢測工作中，離子色譜法可謂是最為常見的一種，它因為本身存在的分析速度快、工作方法簡單以及選擇性強的優勢能夠滿足各種藥物生產的檢測工作，對于整個藥物生產質量起著決定性作用。在目前的藥品檢測工作中，離子色譜法的應用如下：
1、檢測陰離子和有機酸
在藥物生產工作中，絕大多數的藥物都是堿性藥物，這些藥物當中本身存在著鹽的形式，因此在檢測的過程中主要是針對藥物中存在的陰離子和有機酸進行檢測。在檢測當中，最為常見的有機酸包含了以下幾種： （最多）、硫酸（次之）、硝酸、磷酸、醋酸、氫溴酸、馬來酸、檸檬酸等，含有這些配位基團的藥物都可通過測定配位基團的陰離子而間接測定其含量，如鹽酸克侖特羅。含有機氯、碘、氟的藥品可通過消解、吸收轉換成陰離子而測定其含量，如鹽酸胺碘酮。測定陰離子和有機酸，可選用陰離子柱分離，根據被測物質的性質選用不同的檢測器，如電導、紫外、電化學等檢測器。離子色譜法最新應用于藥品主成分的含量測定、原材料和中間體的控制以及原料的溶劑殘留控制。
2、檢測陽離子和有機胺
近年來，伴隨著社會經濟發展和科學技術的進步，各種新型的離子色譜檢測儀器逐漸的涌現了出來，它在藥品檢測工作中發揮出重大的作用與優勢，也為藥品檢測精確度的提升打下堅實的理論基礎。在目前的檢測工作當中，對于電離子程度較大的置放進行檢測通常都是直接采用電導檢測，對有紫外吸收的苯胺等可選用紫外等檢測手段。
3、藥片檢測分析
藥品作為一種特殊的商品，關系到人民群眾的生命健康?，F代社會對藥品質量越來越關注，對藥品分析手段的準確度要求越來越高。離子色譜法在極性化合物的檢測、醫藥生產環境的潔凈度檢查、生產用水、體液中離子型化合物的檢測、生化物質的分析等方面有很大的優勢，可以彌補HPLC和GC對離子型化合物分析的不足。
3.1 無機和有機陰離子的分析
離子色譜在早期的藥物分析中較多地用于測定痕量陰離子雜質，包括常見及特定的無機陰離子如氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根、硝酸根、硒酸根、砷酸根、碘離子及碳酸根等，被測樣品包括制劑、原料藥和注射用水等。近年來，隨著免試劑離子色譜的逐步推廣，使離子色譜的背景電導更低、檢測靈敏度更高，而梯度淋洗方式使離子色譜可以一次性包括藥物組成和藥物雜質中大量的無機和有機陰離子同時分離，包括常見的小分子有機酸如草酸、檸檬酸、酒石酸、乙酸等，也包括藥品中的相關主成分如甲基磺酸、葡萄糖酸等。
3.2 陽離子和有機胺的分析
離子色譜可用于測定藥物成分中的陽離子，包括最常用于的堿金屬、堿土金屬和銨離子、過渡金屬及有機胺類化合物。測定藥物中的堿金屬、堿土金屬和銨離子是離子色譜最通用的方法?？梢圆捎靡种齐妼z測也可以采用非抑制電導；離子色譜測定過渡金屬離子不僅只是測定金屬元素的含量，還可以測定金屬離子的形態和價態，另外還可以解決一些用原子吸收光譜法難以測定的元素。
4、結束語
從離子色譜在國內外藥品檢測工作的應用分析不難看出，我國現有的藥品標準中應用離子色譜法的還很少。因此，離子色譜法在我國藥品檢測方法中、在醫藥行業的應用中尚有很大的研究空間。筆者認為，離子色譜法因其基于離子分離分析的獨特性，將在藥品生產的制藥用水檢測，藥品中的雜質檢查、溶劑殘留檢測，中藥材中有毒有害物質等安全性指標檢測、主成分的含量測定等方面具有獨特優勢，可以彌補液相色譜和氣相色譜對離子型藥物進行分析時的不足。
參考文獻
離子色譜范文第5篇
【關鍵詞】 生物胺；離子色譜；抑制法；火腿腸
Determination of Biogenic amines in ham sausage by Suppressed Ion Chromatography
CHEN QINGSHENG
(GuangZhou Lougang ditrict centerof dicease control and prevention , Guangzhou, 510070)
【Abstract】 A novel method was developed for the determination of Biogenic amines in ham sausage by suppressed ion chromatography . The chromatographic method was based on Dionex IonPac CS17+ IonPac CG17 cation-exchange column and an aqueous methanesulfonic acid used as the gradient eluent at a flow rate of 1 ml/min . The column temperature was maintained at 30℃. A good linear relationship was observed in the concentration range of Biogenic amines. The recoveries and RSD of Biogenic amines in ham sausage were 76.2%-91.6% and 1.6%-4.3 %, respectively. The present method is accurate, sensitive and simple. No interference from other ions (Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+)was found. The pretreatment and chromatographic condition were discussed in this article . The accuracy and reproducibility of the method were discussed, also.
【Keywords】 Biogenic amines; Suppressed Ion Chromatography; Ham sausage
1 引言
生物胺（Biogenic Amine, BA）是一大類天然堿性含氮物質，普遍存在于食品和動植物體內。生物胺在生物體內具有一定的生理作用，單胺化合物對血管和肌肉有明顯的舒張或收縮作用，對精神活動和大腦皮層有重要的調節作用，多胺化合物在生物體生長過程中能促進DNA、RNA和蛋白質的合成，加速生物的生長發育。但若人體攝入過多量的生物胺，會對機體產生強烈的毒性作用，造成血管膨脹，導致血壓波動和頭痛、腹部痙攣、腹瀉和嘔吐等[1]。生物胺是腐敗菌在肉上產生的主要腐敗產物，與某些生物胺含量有一定相關性。不同的新鮮程度的原料和加工處理方式均有可能導致最終產品中含有大量生物胺，生物胺含量的高低可以作為肉制品質量的一個指標[2.3]。
生物胺缺少發色基團，定量分析困難。國內外對生物胺的測定主要是高效液相色譜法[4567] 等、離子色譜法[8.9]、電泳法[10.11 等。高效液相色譜法通常需要衍生、操作步驟比較繁瑣。離子色譜法用于測試酒及新鮮食品中生物胺、電泳法設備未普及較少使用。
在酸性溶液中，生物胺為陽離子特性，帶正電荷，可用陽離子色譜柱進行分離。本實驗探討了離子色譜法對火腿腸中五種生物的檢測，該方法前處理簡單，檢測快速、結果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑 Dionex ICS-2000離子色譜儀（美國Dionex公司），配有柱溫箱和電導檢測器，Chromeleon 6.8 色譜工作站。KQ-600KDE型高功率數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），0.22um微孔濾膜（上海安譜科學儀器有限公司）。
腐胺(純度99％)、尸胺(純度98％)、組胺(純度99％)、亞精胺(純度99％)和精胺(純度97％)(美國Sigma公司)，18.2 MQ cm超純水，由Millipore超純水發生器產生。
2.2 色譜條件 分離柱IonPac CS17（250mm×4mm），保護柱IonPac CG17（50mm×4mm）；檢測方法為抑制電導檢測，柱溫30℃。流速1mL/min；進樣量125uL；采用甲基磺酸梯度淋洗，梯度條件為：0-20min,7.5mM MSA;20-30min, 7.5mM-30mM MSA; 30-36min, 30mM MSA; 36.1-45min, 7.5mM MSA，峰面積定量,抑制電流90mA。
2.3 標準溶液和淋洗液的配制 生物胺標準儲備液1000mg/L：準確稱取生物胺標準物質0.1000g，用100mL超純水定容至刻度，搖勻4℃冷藏備用 ；甲基磺酸淋洗液：由自動淋洗液發生器產生。
2.4 前處理方法 拆開火腿腸外皮，取出火腿腸放入研缽中研勻，稱取此樣品約1g，加超純水20mL,室溫超聲提取30分鐘，靜置30min，取清液15mL，4000r/min離心10min后，取上層清液至離心試管中，10000r/min離心10min，再將此溶液放入4℃冰箱中30min，取此中間清液通過0.22 um尼龍濾膜，上機進行離子色譜測定。
3 結果與討論
3.1 前處理條件的選擇 本實驗中，首先考慮加酸提取火腿中的生物胺，但加酸后，容易造成五種生物胺發生不同程度的峰型變矮，由于是大體積進樣，過多量的酸甚至導致生物胺基本不出峰。因此我們采用水超聲提取的辦法。并采用高速離心和冷藏方法，使脂肪析出，過濾除去，否則容易導致柱壓升高過快。
3.2 色譜條件的優化 生物胺在陽離子柱上保留較強。如果不采用梯度洗脫的方法，則會需要很長時間才能洗脫出來。我們采用IonPac CS17+CG17柱，既具有較高的柱容量，又可采用梯度淋洗。配合淋洗液在線發生器，自動產生所需梯度，可滿足洗脫生物胺類強保留物質所需高濃度淋洗液要求。
按設定梯度，所得生物胺的標準物質色譜如圖1所示：
圖1 生物胺標準樣品色譜圖 圖2 生物胺干擾色譜圖
Fig .1 Biogenic amines standard chromatography Fig .1 Interferences test on Biogenic amines 1 腐胺（0.3mg/L）；2尸胺（0.3mg/L） 1 Li+（0.2mg/L）;2 Na+(0.2mg/L); 3 NH4+(0.2mg/L);
3組胺（0.3mg/L）；4亞精胺（0.3mg/L） 4 K+(0.2mg/L) ; 5 Mg2+(5mg/L)；6 Ca2+(0.2mg/L))
5精胺（0.3mg/L ） 7 腐胺（0.1mg/L）;8尸胺（0.1mg/L）；9組胺（0.1mg/L） 10亞精胺（0.06mg/L）；11精胺（0.06mg/L）
3.3 干擾實驗 考察常見六種陽離子對生物胺出峰的影響，從圖2可見，常見六種陽離子能與五種生物胺較好分離。不會干擾生物胺測定。
3.4 檢出限與線性范圍 按實驗方法在選定的色譜條件下，對生物胺進行線性和檢出限測定。檢出限按照S/N=3進行測算。在選定的濃度范圍內，線性相關系數r>0.998。
表1 生物胺檢出限與線性范圍
Table 1 The limit of detection and linear range of Biogenic amines
3.5 精密度與回收率 按實驗方法，取火腿腸進行不同濃度加標試驗，連續進樣5次，測定生物胺平均回收率和精密度。結果見表2。
3.6 實際樣品分析 按實驗方法，對市售火腿腸進行了測試，分離色譜圖見圖3 。
3.7 小結 離子色譜法測定火腿腸中的生物胺，具有快速、方便的特點。可用于食品中生物胺的測定參考。
參考文獻
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