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石墨烯材料范文第1篇

這個時代將來最大的顛覆，是石墨烯時代顛覆硅時代

早在2014年，華為創始人兼總裁任正非在少有的接受媒體采訪的時候，說了這么一句話，他說，“未來10至20年內，會爆發一場技術革命，我認為這個時代將來最大的顛覆，是石墨烯時代顛覆硅時代。”

石墨烯是什么？

那么兩年過去了，雖然它是現在最火的材料之一，社會關注度高、政策扶持力度大，還傲然躋身新材料“十三五”規劃，但是石墨烯對于普通人來說，還是一個較為生僻的詞匯，那么石墨烯到底是什么？它能帶來顛覆嗎？

石墨烯――一種只有一個原子厚的二維碳膜。它是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的只有一層院子厚度的二維晶體。雖然名字里帶有石墨二字，但它既不依賴石墨儲量也完全不是石墨的特性：石墨烯是只有一個碳原子厚度的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有非常好的導熱性、電導性、透光性，而且具有高強度、超輕薄、超大比表面積等特性，因而被譽為“超級材料”。如果再把它的潛在用途開個清單――保護涂層，透明可彎折電子元件，超大容量電容器，難怪任正非會如我們文章開頭那樣評論石墨烯。

2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈?蓋姆和康斯坦丁?諾沃肖洛夫，成功從石墨中分理處石墨烯，證實了它可以單獨存在，因此，兩人也共同獲得了2010年諾貝爾物理學獎。

石墨烯本來就存在于自然界，只是難以剝離出單層結構。一層一層疊起來，就是石墨，厚1毫米的石墨大約包含300萬層石墨烯！

同時，石墨烯具有很好的彈性，拉伸幅度能夠達到自身尺寸的20%，是目前自然界最薄、強度最高的材料，如果用一塊棉結1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克的石墨烯可以承受一只一千克的貓的重量。

另外，石墨烯幾乎是完全透明的，非常致密，即使是最小的氣體原子（氫原子）也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產品的原料，如透明觸摸顯示屏、發光板、太陽能電池板。

石墨烯技術的應用局限性

這么好的材料，從發現到現在十多年過去了，為何應用還是不夠廣泛呢？業界人士稱，石墨烯雖然走出了實驗室，打通了技術關卡，但因其成本偏高，市場應用不夠廣泛。總結幾點原因，主要為以下：

第一，石墨烯的成本極高。

石墨烯的最高價格達到了5000元/克，在業內有“黑金”之稱。因此，一般的企業在資金方面無法進行研發，這也是為何石墨烯技術的玩家基本上都是三星、IBM、英特爾等巨頭的重要原因。

第二，石墨烯技術存在局限性。

石墨烯的生長是有嚴格的控制條件的，必須在絕緣襯底上定位，才能生長出所需管徑大小的半導體石墨烯。但是對石墨烯的生長進行嚴格控制的條件目前尚無法實現。

第三，無法實現大規模應用。

由于成本極高和技術上的局限性，石墨烯的生產仍處于實驗研究階段，并未在商業用途方面實現大規模量產。與之相比，硅基材料在成本和穩定性方面仍存在優勢。

其實，將二者結合也是一個不錯的選擇。此前，哥倫比亞大學曾研發出一款石墨烯-硅光電混合芯片。應用物理學教授Philip Kim認為，這兩種材料的結合具備了超快的非線性光學調制性能，這將為芯片、集成電路、高速光通信等領域打開新的大門。

隨著移動端的發展，PC端逐漸沒落。如果能夠開發出速度更快的芯片，將使更快的計算能力變為現實。這不僅能夠推動芯片行業的進步，還能夠推動人工智能和認知計算的發展。盡管目前石墨烯技術仍存在短板，但是在未來，這項技術或許會為芯片及相關行業帶來一場革命性的改變。

石墨烯在我國的政策支持

當前，我國信息通信技術產業國產化替代趨勢加強，石墨烯的優異性能有助于我國在信息通信產業不斷取得突破。不過，作為新興材料，石墨烯產業化發展面臨諸多難題，例如前面提到的成本高、技術弱。因此，早在“十二五”期間，我國就出臺了眾多政策推動石墨烯的產業發展。

2012年工信部《新材料產業“十二五”發展規劃》中，就首次明確提出支持石墨烯新材料的發展。

2014年11月4日，國家發改委、財政部、工信部會同科技部、中國科學院、中國工程院、國家知識產權局等部門和單位聯合制定了《關鍵材料升級換代工程實施方案》，提出將緊緊圍繞支撐我國新一代信息技術、節能環保、海洋工程、先進軌道交通等四大戰略性新興產業發展，將石墨烯等20種重點材料實現批量穩定生產和規模應用，并培育30家新材料企業。

2015年10月，《重點領域技術路線圖》進一步明確未來十年我國石墨烯產業的發展路徑，總體目標是“2020年形成百億元的產業規模，2025年整體產業規模突破千億元”。

2015年12月，工信部、國家發改委、科技部聯合印發《關于加快石墨烯產業創新發展的若干意見》也提出，到2020年形成完善的石墨烯產業體系，實現石墨烯材料標準化、系列化和低成本化，在多領域實現規模化應用，形成若干家具有核心競爭力的石墨烯企業。

在政策推動下，我國石墨烯產業化發展在產業規模、技術專利與應用方面都實現了良好發展。產業規模上，我國形成了以江蘇省（常州、無錫、南京等地）為中心，寧波、青島、重慶、德陽、河北、北京等地活躍分散發展的格局；技術專利上，我國在國際上已經申請2200多項石墨烯專利技術，約為全球石墨烯專利技術的三分之一。

我國石墨烯產業發展概況

我國石墨烯產業起步較早，2011年就成立了第一家石墨烯企業。中國目前的石墨烯企業大多分布在東南沿海一帶，尤其是長三角區域，其次是四川盆地一帶和山東地區，此外，在天津、山西、內蒙等地也略有分布。

目前，我國的石墨烯產業大部分是處于下游的生產企業，且還處于中試階段。能夠規模化量產的石墨烯公司只有少數幾家。如常州二維碳素材料有限公司、常州第六元素材料科技股份有限公司、寧波墨西科技有限公司、重慶墨希科技有限公司等。

作為新興產業，中國石墨烯下游產業的發展呈現出欣欣向榮、蓬勃發展的勢頭，與國際發達國家基本處于同步階段。《2016-2020年中國石墨烯行業深度調研及投資前景預測報告》稱，2018年，全球石墨烯納米顆粒的市場需求將達到1520噸。然而，光是中國本身在石墨烯納米顆粒的產出就可以滿足全球的需求。這標志著中國企業已經有能力參與到全球石墨烯市場的競爭，并在石墨烯研究與制造方面取得較為領先的優勢。

在國家戰略指引下，我國石墨烯研發和專利持有已在全球占據一席之地。國家在“十二五”規劃中明確將新材料列為重要的戰略新興產業；國家自然科學基金委員會已經陸續撥款超過3億元資助石墨烯相關項目；國家引導石墨烯產業成立了中國石墨烯產業技術創新戰略聯盟，聯盟成員已達53家，6位聯盟常務理事單位對石墨烯技術路線、標準戰略、專利布局、國際合作和產業促進進行支持和合理引導。

與此同時，民間資本向石墨烯產業流動，產學研用構架基本形成。在產業園和創業基金等的積極引導下，一些創業者以技術為資本成立公司，一些上市公司以資金為優勢介入石墨烯領域。上市公司通過引進石墨烯技術、與科研機構簽訂合作協議、設立產業技術投資基金或從戰略角度構建產業鏈等方式參與石墨烯研發生產。目前部分石墨烯公司具備生產石墨烯粉體、漿液、導熱膜、功能涂料、導電油墨和觸控屏的能力，但在產品質量提升和下游市場開發方面仍存在巨大的提升空間。

此外，正是因為看到了石墨烯的應用前景，許多國家紛紛建立石墨烯相關技術研發中心，嘗試使用石墨烯商業化，進而在工業、技術和電子相關領域獲得潛在的應用專利。歐盟委員會將石墨烯作為“未來新興旗艦技術項目”，設立專項研發計劃，未來10年內撥出10億歐元經費。英國政府也投資建立國家石墨烯研究所（NGI），力圖使這種材料在未來幾十年里可以從實驗室進入生產線和市場。

石墨烯材料范文第2篇

1 引言

自2004年曼徹斯特大學Geim等成功制備出石墨烯以來，因其獨特的結構和性能如：透光率達97.7%、導熱系數高達5 300W/m?K、常溫下其電子遷移率超過15 000cm2/V?s 、電阻率約10-6Ω?cm，，有可能取代硅而成為下一代半導體信息工業的基礎材料[1]。石墨烯產業是我國少數幾個與世界發達國家步調一致的產業，在某些領域甚至走在世界前列。石墨烯被視為工業味精，也被譽為萬能材料，在導電、導熱、防腐、電磁屏蔽與吸波、力學增強等領域都具有非常大的應用前景[2]。

2014年9月，曼徹斯特大學建設了“石墨烯工程創新中心”，加速了石墨烯產品走向市場的進程[3，4]。石墨烯是開啟未來的產業，是我國新材料產業的發展契機，將促進我國傳統產業升級，搶占制造業新一輪競爭的制高點，在5年至10年內實現產業規模突破1000億元的飛躍式發展。

2 石墨烯復合材料

復合材料（Composite materials），是以一種材料為基體（Matrix），另一種材料為增強體（Reinforcement）組合而成的材料。石墨烯由于自身在力、電、熱、光、磁等方面的存在的優異性能，與傳統材料進行復合后產生協同效應，使復合材料的綜合性能優于原組成材料而滿足各種不同的要求。比如，石墨烯加入到金屬基體中可以合成質輕、高強度、高模量的金屬基復合材料；加入到導電橡膠、導電塑料、導熱塑料等功能高分子復合材料，還可以顯著改善復合材料的機械性能；加入到陶瓷基中，可增強其韌性。隨著復合材料加工技術以及石墨烯制備方法的發展石墨烯/金屬復合材料的研究日益廣泛[5-8]。

3 分類

目前按照基體的不同，復合材料主要分為以下幾類：樹脂基復合材料、金屬基復合材料、陶瓷基復合材料等。石墨烯由于其獨特的結構和性能，在改善聚合物的熱性能、力學性能和電性能等方面具有相當大的應用價值，應用領域包括但不局限于導電導熱、防腐、吸波、力學增強等方面。

（1）石墨烯導電復合材料

石墨烯最顯著的特點之一就是其優異的導電性能，其電導率可達106 S/m，遠超過目前己知載流子遷移率最大的半導體材料銻化銦，但面電阻僅為30 Ω/m2左右，性能超過已知最好的導體銀或銅（如圖1、圖2所示）。同其他類型的導電填料相比，獨特的二維片層結構使石墨烯具有更大的接觸面積，因此在復合材料中更容易形成導電通路，能大幅度降低導電填料的添加量[9]。

自2006年，Ruoff教授的課題組首次報道了聚苯乙烯/石墨烯導電復合物的制備，便開啟了石墨烯導電復合材料研發的序幕。而石墨烯優良的導電性使其能夠增強復合材料的電學性能，主要應用領域涉及導電塑料、導電橡膠、導電油墨、防腐涂料、石墨烯透明導電薄膜等方面。

（a）石墨烯導電橡膠復合材料

橡膠類可拉伸導體是制備柔性電子器件的重要材料之一，而石墨烯由于具有較高的電導率、徑厚比以及較大的表面積，使得石墨烯/橡膠復合材料達到相同電導率所需的填料濃度比其他碳填料低。

（b）石墨烯導電塑料復合材料

導電塑料的應用十分廣泛，涉及電子、集成電路包裝、電磁波屏蔽等領域。而石墨烯由于具有較高的電導率、徑厚比以及較大的表面積，使得石墨烯/導電塑料復合材料能夠擁有更高的導電率及更少的填料添加量。這對提高導電塑料綜合性能及降低行業成本提供了無可比擬的優勢。

（c）石墨烯導電油墨

石墨烯導電油墨可以應用于印刷線路板、射頻識別、顯示設備、電極傳感器等方面，在有機太陽能電池、印刷電池和超級電容器等領域具有很大的應用潛力。因此石墨烯油墨有望在射頻標簽、智能包裝、薄膜開關、導電線路以及傳感器等下一代輕薄、柔性電子產品中得到廣泛應用，市場前景巨大。與現有的納米金屬、（如納米銀粉、納米銅粉等）導電油墨相比，石墨烯油墨還具有巨大的成本優勢。

（2）石墨烯導熱復合材料

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新型碳納米材料，厚度僅為0.35 nm。石墨烯自身導熱系數達到5300W/mK，是室溫下導熱最好的材料，不僅比過去常用導熱材料銀、銅高出不少，甚至超過碳納米管、石墨碳素材料（如圖3所示）。而且它是由sp雜化碳原子緊密排列形成，具有獨特的二維周期蜂窩狀點陣結構，其結構單元中所存在的穩定碳六元環賦予其優異的熱性能，被認為是優秀的熱控材料有望成為劃時代的散熱材料[10]。

（3）石墨烯防腐涂料

石墨烯材料除了在防腐涂料方面有著可觀的應用前景，其在導電涂料、防污涂料、智能自修復涂料、抑菌涂料、風電涂料等領域也同樣有著巨大的研究價值，研究工作正如火如荼地進行著，未來石墨烯材料勢必會在涂料行業發揮極大作用，推動高性能多功能涂料快速健康發展。

（4）石墨烯電磁屏蔽與吸波材料

在碳系材料中，對碳黑、石墨、碳纖維、碳納米管等的電磁屏蔽與吸收已有相當廣泛的研究與應用。作為一種新型碳材料，石墨烯比碳納米管更有可能成為一種新型有效的電磁屏蔽或微波吸收材料[11]。

納米吸波材料是指由納米材料組成的吸波材料。材料的成分尺寸在1～100nm之間的吸波材料，主要由“顆粒組元”和“界面組元”組成。在微波輻射下，納米粒子通過高速運動使電磁能轉化為熱能從而吸收衰減電磁波[12]。

目前石墨烯在電磁屏蔽及吸波材料中的應用研究可以分為兩大類：一是石墨烯/金屬復合材料、二是石墨烯/聚合物復合材料。

（a）石墨烯/金屬復合材料

石墨烯/金屬復合材料是石墨烯研究的熱點之一，主要包括水/溶劑熱法和共沉淀法2種制備方法。

Zong等通過水熱法制備了RGO/CoFe2O4復合材料，避免了化學還原劑的使用，制備工藝和性能檢測，在12.4GHz、2.3mm厚度處最大反射損失-47.9dB，有效頻寬（低于-10dB）為5GH（z 從12.4 ～17.4GHz），同時具有磁損耗和電損耗，吸波性能得到了良好的提升[13]。

（b）石墨烯/聚合物復合材料

由于石墨烯具有優異的物理性能，且制備成本比富勒烯（C60）及碳納米管低很多，向聚合物基體中引入石墨烯制備納米復合材料可顯著改善材料的綜合性能，因此，這種新型納米材料已成為當今電磁屏蔽研究的熱點。

作為新型吸波劑的石墨烯材料會成為未來應用研究的重點，為我國新型的軍事隱形材料起到推動作用，同時一也會在人體及醫療設備的電磁輻射防護等民用方面發揮更大作用。

（5）石墨烯/金屬增強復合材料

在金屬基體中引入均勻彌散的納米級增強體粒子，所得到的金屬基復合材料往往可以具有更理想的力學性能及導電、導熱、耐磨、耐蝕、耐高溫和抗氧化性能。石墨烯具備優異的力學性能、熱學性能和電學性能，是制備金屬基納米復合材料最為理想的增強體之一。

（a）石墨烯增強鋁基復合材料

鋁合金具有低密度、高強度和良好的延展性，在航空航天等領域得到了廣泛應用。作為結構材料，其強度的提高一直是一項重點課題。而石墨烯納米片具有高的強度、大的比表面積，將其添加到鋁合金中形成石墨烯增強鋁基復合材料是提高鋁合金強度難題的很有前途的解決方法。

（b）石墨烯增強鎳基復合材料

鎳基復合材料的增強體主要包括SiC、Al2O3、C、B等的長纖維、短纖維、晶須和顆粒，增強相能夠起到彌補基體材料缺陷的作用，比如提高鎳基復合材料的耐磨性、蠕變穩定性、高溫性能等。將石墨烯的高強度、高比模量等特性和鎳的耐高溫、高強度結合有望制備得到性能優異的新材料。

（c）石墨烯增強銅基復合材料

目前顆粒增強銅基復合材料中研究最多的增強體是氧化鋁、碳化硅和碳納米管，而石墨烯作為增強相的研究相對較少，如何實現石墨烯在銅基體中的均勻分散和兩相界面的良好結合是研究的重點。

石墨烯材料范文第3篇

摘 要： 石墨烯基超級電容器電極材料，其廣闊的應用前景已經引起國內外極大的關注。為了更全面的把握石墨烯基電極材料專利申請態勢，本文綜述了石墨烯基電極材料專利發明的技術演進，重要申請人的研究熱點，作者試圖對電極材料進行分類，分析不同種類電極材料的優缺點，從不同角度歸納電極材料性能的影響因素。

關鍵詞： 超級電容器；電極材料；石墨烯

1 超級電容器基本原理

超級電容器，介于常規電容器與二次電池之間的一種新型儲能器件，其比容量為傳統電容器的20-200倍，比功率一般大于1000 W/kg，電極循環壽命大于105次，同時兼有常規電容器功率密度大和二次電池能量密度高的優點。

超級電容器的構成主要包括電極材料（活性物質、導電劑、粘合劑）、集流體、隔膜、電解液。

根據儲能形式的不同，超級電容器可分為雙電層電容器和贗電容電容器（法拉第準電容器）。雙電層電容器基于雙電層理論。贗電容電容器則基于法拉第過程。影響超級電容器的電化學性能的主要因素為超級電容器的電極材料，超級電容器電極材料主要包括：碳材料、導電聚合物材料及金屬氧化物材料，以及上述材料的復合材料。石墨烯 （Graphene）是一種碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結構的新型碳材料，被稱為單層石墨，其厚度為0.34 nm，被認為是零維富勒烯、一維碳納米管和三維石墨的基本結構單元。

2 專利申請情況分析

檢索中，中文數據庫選擇CNABS，外文數據庫選擇VEN。采用以關鍵詞為主、分類號為輔的檢索方式。檢索關鍵詞包括：石墨烯、石墨、超級電容器、電極材料、graphe#e+、graphite+、super 1w capactor+、electrode material+。檢索涉及的分類號集中在H01B、H01M以及H01G@幾個小類中。

3 技術主題分析

3.1 全球石墨烯基超級電容器電極材料專利申請趨勢

全球近10年的專利申請量如圖1所示，可以看出2006-2007年的申請量偏少，2008-2011年出現了申請量的急劇增加，2012年出現了申請量的最大值，2013-2014年申請量有減少的趨勢，這種現象可能是由于近兩年申請的專利還未完全公開，中國的申請量隨時間的變化同全球申請量變化趨勢一致。

3.2 全球主要國家及地區專利申請量分布

申請量最多的是中國，占這一領域申請的59.48%，可以看出中國在儲能材料領域占有絕對優勢；其次是美國，而WO及其他國家對石墨烯基超級電容器電極材料這一領域的研究力量投入尚不多，研發實力較薄弱。

3.3 全球重要申請人分析

國內的海洋王照明科技股份有限公司、中國科學院金屬研究所、美國的JANG B Z個人、三星電子有限公司、浙江大學的申請量排名比較靠前。

海洋王照明科技股份有限公司在石墨烯基超級電容器電極材料領域投入了較多的研究力量，該公司在石墨烯基超級電容器電極材料的研究方向根據電極材料的種類主要分為：特殊原子摻雜的石墨烯或石墨烯材料、石墨烯-碳材料、石墨烯-聚合物、石墨烯-金屬材料等。（JANG-I） JANG B Z作為美國具有代表性的個人申請，其在石墨烯的制備，石墨烯、氧化石墨烯作為超級電容器電極材料以及超級電容器的成品組裝方面進行了一系列研究。三星電子有限公司其研究重點在于石墨烯材料的微觀調控、超級電容器的組裝以及工業化應用方面，可以看出國外公司的研究更注重石墨烯材料的產業化應用。

3.4 石墨烯基電極材料的研究發展趨勢

石墨烯基超級電容器電極材料的研究起初，最核心技術在于石墨烯的制備。石墨烯基超級電容器電極材料的研究第二階段為一元石墨烯基超級電容器電極材料，是指直接將石墨烯或者改性后的石墨烯作為超級電容器電極材料。石墨烯基超級電容器電極材料的研究第三階段為二元石墨烯復合電極材料，是將石墨烯與導電聚合物、金屬、碳材料等進行復合之后形成電極材料。石墨烯基超級電容器電極材料最近的研究重點和熱點在三元石墨烯電極材料的制備和性能研究。

早期的石墨烯的制備研究階段，美國發揮著主導作用。中國在隨后也開始了不同微觀形狀的石墨烯的制備，包括球狀、三維多孔狀、單層以及多層石墨烯材料。一元石墨烯電極材料的研究中，美國依然是先驅者。隨后，美國、韓國、日本的研究熱點從材料轉向超級電容器、電池的組裝以及商業化應用。中國的研究熱點依然停留在材料性能的改進方向，在二元、三元復合材料研究中，大部分為中國申請。

4總結和展望

石墨烯基電極材料是一種新興儲能材料，根據我國的形勢，石墨烯基儲能材料必然得到更廣泛的用途。石墨烯基儲能領域的發展，應該基于電極材料的性能提升和工業化兩方面著手。通過合理的改性和拓展新用途，達到一定有益效果，并且能夠投入工業化生產應該是現在超級電容器電極材料的主流發展。

參考文獻

石墨烯材料范文第4篇

Abstract：A polyaniline fibers （PANIF）/ reduced graphene oxide （rGO） composite was synthesized by using selfassembly of PANIF and GO followed by hydrothermal reaction. The morphology and structure of samples were characterized with scanning electron microscopy （SEM）， Fourier transform infrared spectrometer （FTIR）and Xray diffraction （XRD）.The electrochemical properties were characterized with cyclic voltammetry （CV）， galvanostatic charge/discharge（GCD） and electrochemical impedance spectrum（EIS）. It showed that the rGO was homogeneously coated on the surfaces of PANIF， and a high specific capacitance of 517 F/g （based on PAGO10 composite） was obtained at a current density of 1 A/g， compared with 378 F/g for PANIF. Most of all， a high specific capacitance of 356 F/g was obtained at a current density of 10 A/g， compared with 107 F/g for PANIF.

Key words：selfassembly process； polyaniline fiber； graphene oxide； hydrothermal reaction； supercapacitors

石墨烯是一種二維單原子層碳原子SP2雜化形成的新型碳材料，因其非凡的導電性和導熱性[1-2]、極好的機械強度、較大的比表面積[3]等特性，引起了國內外研究者極大的關注.石墨烯已經被探索應用在電子和能源儲存器件[4]、傳感器[5]、透明導電電極[6]、超分子組裝[7]以及納米復合物[8]等領域中.而rGO因易聚集或堆疊而導致電容量較低（101 F/g）[9]，這限制了其在超級電容器電極材料領域的應用.

另一方面，PANI作為典型的導電高分子之一，由于合成容易，環境穩定性好和導電性能可調等特性備受關注.具有納米結構的導電材料，由于納米效應不但能提高材料固有性能，并開創新的應用領域.PANI納米結構的合成取得了許多的成果.PANI作為超級電容器電極材料因具有高的贗電容，其電容量甚至可高達3 407 F/g[10]；然而，當經過多次充放電時PANI鏈因多次膨脹和收縮而降解導致其電容損失較大.碳材料具有高的導電性能和穩定的電化學性能，為了提高碳材料的電化學電容和PANI電化學性能的穩定性，人們把納米結構的PANI與碳材料復合以期獲得電容較高且穩定的超級電容器電極材料[11].

作為新型碳材料的石墨烯和PANI的復合引起了極大的關注[12].但是用Hummers法合成的GO直接與PANI復合構建PANI/GO復合電極因導電率低而必須還原GO，化學還原劑的加入雖然還原了部分GO而提高了導電性能，但也在一定程度上鈍化了PANI [13]，另外排除還原劑又對環境造成一定程度的污染.因而開拓一條簡單且環境友好的制備PANI/rGO復合材料作為超級電容器的電極路線仍然是一個難題.

基于以上分析，首先使PANI和GO相互分散和組裝，借助水熱反應這一綠色環境友好的還原方法制備PANI/rGO復合材料，以期獲得高性能的超級電容器電極材料.

1實驗部分

1.1原材料

苯胺（AR， 國藥集團），經減壓蒸餾后使用；氧化石墨烯（自制）；過硫酸銨（APS， AR， 湖南匯虹試劑）；草酸（OX， AR， 天津市永大化學試劑）；十六烷基三甲基溴化銨（CTAB， AR， 天津市光復精細化工研究所）.

1.2PANIF的制備

PANIF的制備按我們先前提出的方法 [14]，制備過程如下：把250 mL去離子水加入三口燒瓶后，依次加入1.82 g CTAB，0.63 g 草酸以及0.9 mL苯胺，在12 ℃水浴上攪拌8 h；隨后，往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的過硫酸銨水溶液，同樣條件下使反應保持7 h.所制備的樣品用大量去離子水洗滌至濾液為中性，隨后30 ℃真空干燥24 h.

1.3GO的制備

采用Hummers法制備GO，具體過程如下：向干燥的2 000 mL三口燒瓶（冰水浴）中加入10 g天然鱗片石墨（325目），加入5 g硝酸鈉固體，攪拌下加入220 mL濃硫酸，10 min后邊攪拌邊加入30 g高錳酸鉀，在冰水浴下攪拌120 min，再將三口燒瓶移至35 ℃水浴中攪拌180 min，然后向瓶中滴加460 mL去離子水，同時將水浴溫度升至95 ℃，保持95 ℃攪拌60 min，再向瓶中快速滴加720 mL去離子水，10 min后加入80 mL雙氧水，過10 min后趁熱抽濾.將抽干的濾餅轉移到燒杯中，加大約800 mL熱水及200 mL濃鹽酸，趁熱抽濾，隨后用大量去離子水洗滌直至中性.所得產品邊攪拌邊超聲12 h后5 000 r/min下離心10 min，得氧化石墨烯溶液.

1.4PANIF/rGO復合材料制備

按照一定比例將含一定量的PANIF液與一定量的6.8 mg/mL 的GO溶液混合，使混合液總體積為30 mL， GO在混合液中的最終濃度為0.5 mg/ mL，磁力攪拌10 min后，將混合液轉移到含50 mL聚四氟乙烯內襯的反應釜中進行水熱反應，在180 ℃保溫3 h；待反應釜自然冷卻至室溫后取出，用去離子水洗滌產物直至洗液無色后，于60 ℃真空干燥24 h，待用.按照上述步驟制備的PANIF與GO的質量比分別為5，10以及15，相應命名為PAGO5，PAGO10和PAGO15，對應的PANIF質量為75 mg，150 mg和225 mg.

1.5儀器與表征

用日本日立公司S4800場發射掃描電鏡（SEM）分析樣品的形貌；樣品經與KBr混合壓片后，用Nicolet 5700傅立葉紅外光譜儀進行紅外分析；用德國Siemens公司Xray衍射儀進行XRD分析；電化學性能測試使用上海辰華CHI660c電化學工作站.

電極制備和電化學性能測試：將活性物質（PANIF或PANIF/rGO）、乙炔黑以及PTFE按照質量比85∶10∶5混合形成乳液，將其均勻地涂在不銹鋼集流體上，在10 MPa壓力下壓片，之后烘干得工作電極.在電化學性能測試過程中，使用飽和甘汞電極（SCE）作為參比電極，鉑片（Pt）作為對電極，在三電極測試體系中使用1 M H2SO4作為電解液進行電化學測試，電勢窗為-0.2～0.8V.

比電容計算依據充放電曲線，按式（1）[15]計算：

Cs=iΔtΔVm.（1）

式中：i代表電流，A；Δt代表放電時間，s；ΔV代表電勢窗，V；m代表活性物質質量，g.

2結果與討論

2.1形貌表征

圖1為PANIF和PAGO10形貌的SEM圖.低倍的SEM（圖1（a））顯示所制備PANIF為大面積的納米纖維網絡；高倍的圖1（b）清晰地顯現該3D納米纖維網絡結構含許多交聯點.PANIF和PAGO10混合液經過水熱反應后，從低倍的SEM（圖1（c））可以看出，PAGO10復合物具有交聯孔狀結構；提高觀察倍數（圖1（d）和圖1（e））后可以發現樣品中rGO 與PANIF共存；而高倍的圖1（d）清晰地顯示出了rGO與PANIF緊密結合，且合成的褶皺rGO因層數較少而能觀察到其遮蓋的PANIF.從圖1可知：成功合成了大面積的PANIF以及互相均勻分散的PANIF/rGO復合材料.

2.2FTIR分析

圖2為PANIF，GO以及PAGO10 3種樣品的FTIR圖.圖2中a曲線在1 581 cm-1，1 500 cm-1，1 305 cm-1，1 144 cm-1，829 cm-1等波數處展現的尖銳峰為PANI的特征峰，它們分別對應醌式結構中C=C雙鍵伸縮振動、苯環中C=C雙鍵伸縮振動、C-N伸縮振動峰、共軛芳環C=N伸縮振動、對位二取代苯的C-H面外彎曲振動.圖2中b曲線為GO的紅外譜圖，在3 390 cm-1， 1 700 cm-1的峰分別對應-COOH中的O-H，C=O鍵振動，1 550～1 050 cm-1范圍內的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振動[16]，可以看出，GO中存在大量的含氧官能團.圖2中c曲線為PAGO10復合物紅外吸收譜圖，與GO，PANIF譜圖比較， 可以發現PAGO10中的GO特征峰不太明顯而PANI的特征峰全部出現，這個結果歸結于GO含量少以及GO經水熱反應后形成了rGO，另外也表明水熱反應對PANI品質無大的影響.

2.4電化學性能分析

圖4為樣品的CV曲線，其中圖4（a）為不同樣品在1 mV/s掃描速率下的CV圖，可以看出，4個樣品均出現明顯的氧化還原峰，這歸因于PANI摻雜/脫摻雜轉變，表明PANIF以及復合物顯示出優良的法拉第贗電容特性.圖4（b）為PAGO10在不同掃描速率下的CV曲線，由圖可知PAGO10電極的比電容隨著掃描速率減小而穩步增加，在掃描速率為1 mV/s時，PAGO10電極的比電容為521.2 F/g.

圖5為PANI，PAGO5，PAGO10和PAGO15的充放電曲線以及交流阻抗圖.圖5（a）為電流密度為1 A/g時樣品的放電曲線圖，由圖可知：4種樣品均有明顯的氧化還原平臺，這與前述CV分析中的結果相吻合.根據充放電曲線，借助式（1），計算了4種樣品在不同電流密度下的比電容，結果如圖5（b）所示，很明顯，相同電流密度下PAGO10比電容最大，當電流密度為1 A/g時，其比電容為517 F/g，這個結果表明PAGO10的電化學性能明顯優于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序納米材料（電流密度為0.5 A/g時，比電容分別為 261和495 F/g）[18-19]， 而PANIF比電容最小，僅為378 F/g；且在10 A/g電流密度下PAGO10的比電容仍保持在356 F/g 左右，這表明PAGO10電極具有優異的倍率性能.該復合材料比電容以及倍率性能得到極大提高源于rGO與PANIF兩組分間的協同效應.在充放電過程中連接在PANIF間的rGO為電子轉移提供了高導電路徑；同時，緊密連接在rGO上的PANIF有效阻止水熱還原過程中石墨烯的團聚，增加了電極/電解質接觸面積，從而提高了PANIF的利用率而使得容量增加.

為了更清晰地了解所制備材料的電子轉移特點以及離子擴散路徑，對樣品進行了交流阻抗測試，圖5（c）為4個樣品的Nyquist圖.從圖5（c）可知：在高頻區、低頻區均分別具有阻抗弧半圓、頻響直線.在高頻區，電荷轉移電阻Rct大小順序為RPAGO5

值說明rGO的加入提高了電極材料的導電性.在低頻區，直線形狀反映了樣品電化學過程均受擴散控制，并且PAGO5所展現的直線斜率最大，說明其電容行為最接近理想電容，即頻響特性最好，這也是源于rGO的加入提高了材料導電性以及復合物的獨特微觀結構.

氧化還原反應的發生，導致PANIF具有十分高的贗電容，但由于在大電流充放電過程中高分子鏈重復膨脹和收縮，導致其循環穩定性差而限制了其實際應用.為此，對ANIF和PAGO10進行循環穩定性分析.圖6顯示，PAGO10在5 A/g電流密度下經過1 000次充放電后，電容保持率為77%，而不含rGO的PANIF電極在2 A/g電流密度下充放電1 000次電容保持率僅為54.3%，這個結果表明PANIF循環穩定性較差；另外，rGO的加入形成的PANIF/rGO緊密的連接，降低了PANI鏈在充放電過程中的膨脹與收縮，使得鏈段不容易脫落或者斷裂，從而PAGO10具有出色的循環穩定性.

石墨烯材料范文第5篇

關鍵詞：失效分析；實驗教學；科學技術

中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2014）01-0238-02

隨著人類文明的進步、科學技術的發展，產品在設計、生產、使用與維修上技術的改進，使產品的可靠性日益提高。但產品的自動化程度越高，技術愈密集，一旦出現失效造成的損失就愈嚴重。因此，“質量第一”將成為工程界永恒遵循的原則。任何產品失效或出現質量問題都可以追溯到某些零構件或某些另構件的失效，失效是由于構成零件的材料的損傷和變質引起的。也就是說材料在使用條件下性能發生了變化，不再能適應使用的要求。為了適應科學技術飛速發展的需要，契合學校培養高素質應用型工程技術人才的宗旨，我院根據國家本科生培養計劃，結合我校專業發展方向于2010年新設置了《材料失效分析》這門學科基礎選修課。實驗教學在培養學生綜合素質和能力方面具有其他教學環節不可替代的作用，正確認識實驗教學對人才培養的作用，將對提高高等學校培養人才的質量起到至關重要的作用。實驗教學模式是依據一定的教學理論，為完成教學目標規定的教學任務，對實驗教學活動中的計劃、大綱、教材、教師、學生、儀器設備、場地、時間等因素進行綜合優化設計和組合，從而形成相對穩定的內在組織結構及程序和方法的有效教學形式。以下是我院在材料失效分析實驗課教學過程中的幾點建議。

一、精心設計一些綜合性強、有代表性的實驗教學課程

通過對實驗教學大綱、實驗指導書不斷修訂、完善，將內容舊的失效實驗刪掉，對經典的失效實驗項目進行更新改造予以保留，使其內容和方法具有新穎性、綜合性和應用性，同時增設一些內容新、綜合性強、反映現代科技發展的失效分析實際案例作為實驗項目。做到實驗教學內容與其他課程教學內容緊密結合，使學生體會到本專業各門課程之間的相互聯系，避免學生只為了單獨的學習這門課而學習，考試后便忘了大部分所學的情況出現。現在我院的材料失效分析課程中的實驗課時為2學時，內容為“金屬材料的典型斷口分析”；建議增設2個學時的“典型磨損失效分析實驗”，包括粘著磨損、磨粒磨損、疲勞磨損等常見的磨損形式；另外，可將鋼的腐蝕失效實驗作為選修實驗，有興趣的同學可以隨老師去實驗室親自動手自己做分析。學生可以在此過程中體會到親自參與的樂趣，也就沒有枯燥、無聊的感覺。

二、實驗課以學生為中心，調動學生實驗的積極性

以前的材料失效分析實驗教學在實施中存在諸多問題，其中一個問題就是缺乏對學習的主體——學生的實驗心理需求的研究。也就是說，教師往往根據教學和應試的要求，少有考慮到學生對實驗的喜好與厭惡的心理需求，來安排實驗教學。以至于在實驗教學中充斥著被動的、機械的、乏味的、缺少探究性的教學模式。我們認為，要有效發揮失效分析實驗在知識與技能等方面的教學功能，實驗教學應當研究學生的心理需求。在實驗教學的設計和改革中必須強化學生的中心地位，以學生為中心就要突出學生的獨立人格，培養加強學生的個性發展，充分發揮學生的主觀能動性，采取分組實驗形式。實驗前，老師可以先把實驗課內容當作課下作業安排下去，讓學生小組先對某個或某種失效模式的分析進行設計，然后到實驗課去具體實施。真正做到還給學生實驗探索空間，由靜態變為動態，由獨立變為合作，由觀察者變為探索者，由單純動腦變為手腦并用，調動學生實驗的積極性。實驗課教學中對實驗的具體做法、使用的儀器設備不做硬性規定，可以提出一些設備供學生進行失效分析實驗課選擇。當然實驗地點也不限于某一個具體房間。這樣便于因地制宜開展實驗教學，便于提出不同實驗方法，有利于實驗設計，使師生更注重實驗的科學思想，而不是記憶實驗器材、步驟等條文，不過分強調實驗數據的精確和操作技能，而是更注重實驗設計，因為實驗設計的思想更能提高學生的心智技能。

三、教師提供必要的指導，采取學生自主探究實驗教學模式

實驗雖然以學生為主體，但教師可根據學生的具體需要，提供有針對性的指導或建議。教師要為學生創設良好的學習、實驗問題情境，激發學生提出問題，提供多樣化的信息來源，學生應認識到自己擁有解決問題的自，通過獨立探究、合作學習等方式，努力使自己成為知識的積極建構者，逐步提高自控能力，學會自主學習。這無疑對該課程下的實驗教學具有實際的合乎實驗教學特點的指導意義。在此過程中學生運用已有的知識和技能，充當新知識的探索者和發現者的角色，通過自主設計實驗方案，自己摸索操作方法，自主擬定實驗步驟，自行探究實驗結論，并通過評價與交流，促進學生知識、能力與態度的和諧發展。這是一種以自主學習為核心，以探究為主線的實驗教學模式。探究過程中問題的提出、實驗計劃的制定、實驗證據的獲得、實驗結果的分析與實驗結論的確定缺一不可。但是，學生這種自主探究實驗教學模式并不是固定、刻板的模式，只要在實驗教學中能體現自主性和探究性就可以。這種實驗教學模式有很多優點：充分發揮學生的主動積極性，實驗過程中變“要我學”為“我要學”，使學生對實驗課產生濃厚的興趣，從而激發學生的求知欲，等等。

四、去失效分析現場或實驗室考查參觀加深對實驗的理解

本課程是一門理論與實踐結合性較強的課程。講課過程可引入較多的工程實例，激發學生的學習興趣。采用多媒體教學，可以將工程實例中的失效現象通過圖片、動畫、聲音等多媒體進行再現，便于學生理解。對于在學習過程中涉及到的工程實踐方面的內容，在時間和場地允許的情況下使學生能接觸1～2個工程失效分析案例，除了課堂上所舉的例子外，去失效分析現場或實驗室考查，都將深化學生對所學內容的理解，進一步鞏固教學效果。現場調查的目的是進一步了解與失效產品有關的背景資料和現場情況。但是背景資料和現場情況是極其豐富和復雜的，而用來調查的力量和時間往往是有限的。因此，必須在盡可能短的時間內獲得分析必需的材料，這就要有重點、有目的地進行調查研究，這也是去現場考查的局限性所在。除此之外，還要消耗一定的人力、物力和財力。所以，建議這一實驗環節可以和畢業實習結合起來共同進行。

通過以上幾方面實驗教學模式的探索，希望建立一種材料失效分析課程新的實驗教學模式，既能體現實驗教學的特點，又符合人才培養的時代要求。

參考文獻：

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