前言:想要寫出一篇令人眼前一亮的文章嗎?我們特意為您整理了5篇范仲淹的故事范文,相信會為您的寫作帶來幫助,發現更多的寫作思路和靈感。
在我學過的許多課文中,我最喜歡的就是《范仲淹的故事》。每次語文早讀課,我就先翻開這篇文章,反復閱讀和思考。
文章說了當時的生活多么清苦,但范仲淹爺爺不怕艱辛 ,沒日沒夜地讀書。你看:他累了用冷水洗臉;餓了就用稀飯充饑;雞叫便起攻讀,直到夜半才和衣而眠;每天煮一鍋米粥,等粥凝凍后劃成四塊,早晚各食兩塊。而我們累了有父母靠靠;餓了宵夜;太陽升起來后才起床;晚上早早就睡覺去了。
范仲淹爺爺的好友給他銀子,他不要;給他飯菜,他也不要。我們卻把父母的血汗錢大手大腳地花出去;好吃的東西輪不到別人品嘗,一會兒就被我消滅的無影無蹤了。
范仲淹爺爺當宰相后,提出了許多興國利民的革新措施,做到了“先天下之憂而憂,后天下之樂而樂!”而我們連屁都沒放一個,更別談努力學習,報效祖國了。
讀了這篇文章,使我深深體會到:要好好學習,天天向上,長大后也成為像范仲淹爺爺那樣的人才!讓別人也用“云山蒼蒼,江水泱泱,先生之風,山高水長”來贊頌我們。
【關鍵詞】反應不足 反應過度 動量效應 反轉效應
一、中國股票市場反應不足和反應過度的存在性
本文選用的數據來自色諾芬數據庫,即中國經濟研究中心(CCER)數據庫。選用2001年1月到2008年12月在滬深兩地上市的全部A股的月度交易數據,包括復權調整后的月收盤價、復權調整后不考慮分紅的月回報率、市盈率、A股流通市值以及換手率等數據。進行數據處理時截掉了S、ST、PT以及數據不連續的上市公司的數據,最后剩下452只符合要求的股票。
先將每一只股票在形成期內的月平均收益率由高到低進行排序,選取月平均收益率在前10%的股票組合確定為贏家組合,月平均收益率在后10%的股票組合確定為輸家組合,因此贏家組合和輸家組合的股票數都為n=45只。
實證結果顯示,在形成期小于6個月,檢驗期小于6個月的交叉組合下,贏家組合和輸家組合收益率的差值明顯為負值,說明形成期內的贏家組合在檢驗期內變為輸家組合,形成期內的輸家組合在檢驗期內變為贏家組合,收益率發生了反轉,這說明我國股票市場在較短的形成期和檢驗期交叉組合下有較明顯的反應過度現象。
在形成期為6到12個月,檢驗期為25到30個月的交叉組合下,贏家組合和輸家組合也明顯為負值,收益率發生了反轉,但是反轉效應比短期(形成期和檢驗期都小于6個月)要小得多。
隨著持有期的延長,到了36個月之后,贏家組合和輸家組合收益率差值都為正值,初步說明我國股票市場在短期內(半年內)存在比較明顯的反應過度現象,在中長期內(兩年以上)沒有反應過度現象,而是表現出反應不足。
二、中國股票市場反應不足和反應過度的成因
(一)規模效應
小公司相對于大公司而言,流通市值比較低,容易被重組和炒作,使投資者獲得較高超額收益率。那么,規模效應是不是我國股票市場反應不足和反應過度的原因?
通過實證檢驗,我們發現大規模公司股票的反應不足和反應過度現象與分組前的表現基本一致,即短期會有反應過度,而中長期會有不同程度的反應不足,而小規模公司股票的檢驗結果則與前面的結論有很大的不同。具體地說,小規模公司股票在不同的形成期和檢驗期交叉組合下,在不同的長短期內,都存在顯著的反應過度現象,而在任何一種形成期和檢驗期的交叉組合下都不存在顯著的反應不足現象。
這證實了小公司相對于大公司而言,流通市值比較低,容易被重組和炒作,使投資者獲得較高超額收益率,而在中國股票市場缺乏賣空機制的條件下,規模效應表現得就更加顯著,而規模效應恰恰是我國股票市場反應過度的重要原因之一。
(二)換手率
本文將樣本股票分為換手率高的股票和換手率低的股票,分別研究這兩類股票是否還具有顯著的反應不足和反應過度現象。
檢驗結果顯示,高換手率組合在檢驗期內贏家組合和輸家組合收益率的差值明顯為負值(在持有期較短時尤其如此),即出現反轉效應,說明高換手率股票體現出顯著的反應過度現象。
與高換手率股票組合一樣的是,低換手率股票組合在檢驗期內也出現了明顯的反轉效應,但是出現的時間要晚于高換手率股票組合,即高換手率股票組合在持有期為1到5個月內反應過度表現得最明顯,而低換手率股票組合在持有期為25到30個月內反應過度表現得最明顯。另外,低換手率組合在持有初期表現出反應不足,而隨著持有期的延續,又表現出反應過度,但是與高換手率組合相比,反應過度在低換手率組合中出現得較晚。
三、結論
在短期內(形成期為1個月到3個月,檢驗期為1個月到6個月的18種交叉組合),中國股市表現出顯著的反應過度;在中長期內(形成期為4個月到12個月,檢驗期為7個月到18個月以及35個月到48個月的234種交叉組合),中國股市表現出顯著的反應不足。
為了進一步研究我國股票市場反應不足和反應過度的原因,本文分別研究了上市公司規模大小和股票換手率高低對股票市場的影響,并得出以下結論:
規模效應是我國股票市場反應不足和反應過度的重要原因,小規模公司的股票表現出的反應過度現象比大規模公司的股票更顯著。
換手率的高低也是我國股票市場反應不足和反應過度的重要原因。換手率越高的股票,信息傳遞得越快,市場的表現就是顯著的反應過度,且這一現象在持有初期更為明顯。換手率越低的股票,信息傳遞得越慢,股票市場在不同的時間段表現出不同程度的反應不足和反應過度。
參考文獻
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[3] 祁斌,黃明,陳卓思.機構投資者與市場有效性[J].金融研究,2006(3):309-317.
[關鍵詞]:“反向效應” “動量效應” 過度反應 “帶頭-滯后結構效應”
一、引 言
大量的研究表明,根據股票收益的過去表現可以對未來短期、中期或長期水平的股票收益變化進行預測。例如Jegadeesh&Lehmann(1990)對美國股票市場所做的分析發現,股票收益在1至6個月的短期水平中會出現逆轉現象。Jegadeesh&Titman(1993)則認為,股票收益在3至12個月的中期水平中會出現連續性變化,即平均來講,過去“表現好的股票”(past winner)的未來收益將會持續超出過去“表現差的股票”(past loser)。DeBondt&Thaler(1985,1987)研究后認為,股票收益在3至5年的長期水平中也會出現逆轉現象,即過去長期“表現差的股票”的未來收益一定會優于過去長期“表現好的股票”。
基于這些股票收益變動的實證研究結論,形成了兩種改進的資產組合投資策略:反向策略(contrarian strategies)和動量策略(momentum strategies)。其中,依據反向策略,投資者應該買進過去“表現差的股票”并賣出過去“表現好的股票”來進行套利;依據動量策略,投資者則應該買進過去“表現好的股票”并賣出過去“表現差的股票”來獲取超額收益。按照金融的看法,如果一國的股票投資者利用反向策略和動量策略可以在本國股市中獲得異常性收益,則認為此一國的股市中存在“反向效應”和“動量效應”。
股市中的“反向效應”和“動量效應”可以在除美國股市之外的其他國家股市中得到確認。例如,Ahmet&Nusret(1999)發現在美國之外的其他七個化國家的股市中同樣存在長期性“反向效應”。Chang等人(1995)證明在日本的股市中存在短期性“反向效應”。Hamed&Ting(2000)在馬來西亞股市中也發現了這種短期的“反向效應”。Rouwenhort(1998)在歐盟12國的股市中則檢驗出了“動量效應”。Hameed&Yuanto(2000)在亞洲6國的股市中也發現了顯著性的“動量效應”。Schiereck等人(1999)在對德國股市的經驗分析中,則發現存在中期性“動量效應”、短期性和長期性“反向效應”。
按照Fama(1991)的認識,股票收益的可預期性直接違背了股票市場的有效性假說和隨機游走原理。因此,研究股市中的各種異常性現象,包括“反向效應”和“動量效應”,不僅僅有利于改進投資者的投資策略、增強投資者的理性行為,還可以用來檢驗一國股市的有效性并相應提升股市的運行效率。這一點,對于歷程十分短暫、制度極不規范的中國股市來講尤其必要。但也正是緣于我國股市的不完善性和可利用數據的有限性,制約了我們對我國股市“反向效應”和“動量效應”的深入性研究,因此國內的相關研究并不豐富。在這方面,王永宏、趙學軍(2001)研究了中國深滬兩市1993年以前上市的所有股票,實證結果顯示,深滬股票市場存在明顯的收益反轉現象,但沒有發現顯著的收益慣性策略。周琳杰(2002)則選取深滬兩市1995-2000年的股票交易數據,專門考察了中國股市動量策略的贏利性特征。研究發現,在賣空機制存在的假定下,動量組合的形成和持有期限與其收益呈負相關關系;期限為一個月的動量策略的超額收益明顯好于其他期限的策略。吳世農、吳超鵬(2003)對1997-2002年我國上海股市342家上市公司發行的A股進行“價格慣性策略”和“贏余慣性策略”的實證研究,結果表明:樣本股票價格同樣也存在明顯的短期性慣性策略。借鑒這些已有研究成果的基礎上,本文將利用中國A股股票市場1995-2002的相關樣本數據,對中國股市是否存在“反向效應”和“動量效應”進行更深入的實證分析,并進一步探究其形成的深層機理。
二、數據和分析
(一)數據和樣本選擇
本文所選用的數據為1995年1月1日至2002年12月31日期間每周的股票價格(并利用“錢龍”分析系統所提供的日交易數據進行一定的修正)。由于原因,本文的樣本選擇涉及到1996年12月31日上市之前的所有A股,共268只股票,其中滬市140家,深市128家。為了提高數據的有效性,本文對樣本股票的篩選原則是:(1)考慮產業的多樣性,所選擇的樣本股票涉及到各個產業的代表性上市公司;(2)考慮到樣本股票的規模性差異會誘發“小公司效應”(small-firm effect)或“大股效應”(big-firm effect),對規模極大或極小的上市公司股票數據進行處理;(3)考慮到ST或PT股票交易規則的不同,對在研究期間被特別處理(ST或PT)的股票予以剔除;(4)緣于首次公開上市股票(IPO)上市初會出現不規則的收益變動,對首次公開上市股票第一周的數據給予排除。
【關鍵詞】反收購;中小股東利益;萬科
一、引言
目前,我國經濟面臨著較大的下行壓力,傳統企業受困于產能過剩等發展問題,因而大力推進供給側改革是促進產業健康發展的需要。與此同時,新興產業在我國迅速爆發,成為經濟增長新的亮點。在改革與發展交織的經濟環境下,通過戰略合并提升企業核心競爭力成為企業的重要選擇,收購與被收購將成為資本市場的常態。收購與被收購可以帶動資本市場的活躍發展,優化資源配置;同時,也可以促進收購與反收購戰略實施的規范化,優化公司治理結構,有利于資本市場的健康發展。本文所選案例研究企業為萬科企業股份有限公司(以下簡稱萬科)。萬科是目前中國最大的專業住宅開發企業。2015年萬科與寶能系股權之爭備受關注,寶能系意圖通過增持股份獲取對萬科的控制權。在收購方與被收購方的博弈中,大股東的利益固然得到重視與保護,但中小股東的利益往往被忽視,所以對于中小股東利益保護的研究迫在眉睫。
二、萬科成長與資本運作
萬科1988年進入房地產行業,1991年成為深圳證券交易所第二家上市公司、房地產行業中首家上市的公司,此后萬科不斷發展,2015年公司主營業務收入達到近2000億元。萬科上市前,王石擁有公司40%的股權。1989年萬科上市時,王石放棄了萬科的原始股份,選擇成為職業經理人,這一決定使得王石本人不再擁有對萬科的絕對控制權。從此,萬科的股權趨于分散。1994年萬科因股權分散爆發了第一次控制權爭奪大戰,即“君萬之爭”,該次事件中萬科險些被君安證券入主。雖然這場風波帶來的危機最終化解,但萬科并沒有徹底解決股權分散而引發的權力分化問題,也并未設置管理層的保護條款。2000年8月,作為大型央企的中國華潤總公司通過協議受讓股份成為萬科的第一大股東。選擇背靠華潤之后,萬科的公司治理模式就從股權逐步分散的創始人控制模式轉變為股權重新集中的單一優勢股東模式。華潤在之后萬科的發展路程中發揮了重要的作用。
華潤在萬科的第一股東地位一直持續到2015年。直到2015年12月 “萬寶之爭”正式打響,宣告王石重構的單一優勢股東模式的策略失效了。寶能系通過連續4次舉牌,在A、H股方面同時操作,總共持有萬科約22.45%的股份,替代華潤占據了第一大股東寶座。隨著安邦保險的介入,截至2015年12月22日,寶能系與安邦保險的合計持股已達30.53%,超過30%的上市公司全面要約收購紅線。由于王石的“不歡迎”和公開反對,寶能以股東身份對萬科多位核心管理層人員提出了罷免的提議,雙方隨即你來我往,上演了一出目前仍未謝幕的控制權爭奪戰。
三、股權之爭背景
2015年11月27日起,寶能系前海人壽及鉅盛華增持萬科。深交所數據顯示,截至12月4日,鉅盛華和一致行動人前海人壽合計持股比例為20.01%。12月17日,安邦保險增持萬科A股股份1.5億股,18日繼續增持萬科A股股份2287萬股。兩次增持過后,安邦占有萬科A股股份升至7.01%。12月18日,萬科A停牌,股價由2015年11月27日開盤的14.43元飆升至24.43,短短三周漲幅超過69%。2016年3月13日,萬科宣布引入深圳地鐵集團投資,這成為了各方勢力角逐的集火點。6月23日,寶能系聲明稱明確反對萬科重組預案,華潤隨即重申其反對重組預案的立場。此時,寶能系及華潤合計持股比例高達39.6%,足以在萬科股東大會上否決本次重組。6月26日,寶能系提請提案罷免王石、郁亮等管理層。6月30日,華潤發聲,不同意罷免議案。7月4日,萬科A迎來首日復牌,開盤一字跌停。同日下午,持股萬科28年的老股東劉元生向證監會等7個監管部門實名舉報華潤、寶能。
事件的發展令人目不暇接,猶如一部大片。在整個事件鏈條中,我們看到華潤、寶能以及萬科管理層的翻云覆雨和相互斗法,使得股權爭奪之戰的結局難以預料。然而,以劉元生為代表的個人股東及中小股東的利益訴求在股權爭奪磅礴的氣勢下淪為插曲,這不由得令人深思:在企業收購與反收購的“戰爭中”,如何避免中小股東的利益成為“炮灰”?
四、反收購策略分析
接下來本文將對企業的反收購策略進行梳理與總結,并結合萬科的案例進行深入分析,對萬科各項策略運用的可能性和成效進行評判。
1.驅鯊劑條款
驅鯊劑條款是在公司章程中設定特殊性條款,以形成收購方在收購過程中的實施障礙的策略。常見的驅鯊劑條款有:絕對多數條款、董事不得無故解除條款、累積投票制等。董事會是公司日常經營決策的最高權力機構,因而董事的任免應當體現股東利益。以萬科的公司章程為例,其章程表明董事的提名應當遵循嚴密的程序,在持股時間和比例方面均有嚴格限制,同時選舉董事時實行累積投票制的規定,但是上述規定對于大股東的董事提名權與選舉權并無實質性影響,對寶能的收購行為也難以形成障礙。由于公司章程的修訂需要較長時間,在反收購的突發環境下,萬科無法采取有效的驅鯊劑措施。
2.毒丸計劃
毒丸計劃又稱股權攤薄反收購措施,是指公司在面臨收購時,大量增發低價新股,讓收購方的股票持有比例下降,從而增加收購成本,使收購方知難而退。毒丸計劃的實施不僅需要股東大會的決議,而且需要監管部門的批準,因此時效性較差(包F,2016)。萬科若實行毒丸計劃,按照公司章程,必須履行類別股東的特別程序,并且獲得股東大會絕對多數的決議通過。然而,就萬科現有的股權結構而言,寶能系占據股東大會的多數席位,因此萬科股東大會通過此項決議的可能性不大。萬科也曾試圖增發新股,但遭到了第二大股東華潤的強烈反對。因為策略一旦實施,挫傷寶能系的同時也必將導致華潤的持股比例大幅下降,嚴重影響華潤的權益。
3.白衣騎士
白衣騎士指的是公司尋找友好人士或友好公司參與收購競爭,從而解救自身,維護原股東和管理層的利益的策略。但是由于寶能系的持股比例過高,很難再找到愿意花高成本來解救萬科的公司。盡管萬科已宣布與安邦聯手,依然難以撼動寶能系第一大股東的地位。況且當前房地產行業的發展已經比較成熟,開始進入減速期,通常“白衣騎士”更愿意將資金投入到創業伊始、發展前景好的小微企業。因此,白衣騎士策略在萬科較難實現,但憑借萬科的資本運作實力,或許可以找到有實力的合作者。
4.焦土戰術
焦土戰術是指收購的目標公司有意惡化資產和業績,如低價出售優質資產或增加負債等,從而減弱收購方的收購意圖。顯然,這是一種兩敗俱傷的策略,通常是不得已而為之。實施該策略將對公司資產、信譽造成重大損傷,侵害股東利益,也會受到監管部門的限制。目前萬科與寶能系仍有協商空間,沒有必要實施焦土戰術。
5.資本結構調整
資本結構調整是在不影響公司總體股本的前提下,修訂公司資本結構的策略,常見方式有股票回購和管理層收購。如果公司的管理層能適時收購股份,將有利于恢復管理層對公司的控制。從公開披露的信息和股東大會的決議來看,目前萬科管理層沒有采取該策略的意向,但該策略在必要的時候將極有可能攤上桌面。
6.尋求法律支持
尋求法律支持是最行之有效的保護方法。萬寶大戰中,萬科依據《證券法》的相關規定,實施停牌,有效延緩了寶能系的收購節奏。萬科管理層指出的寶能系資金來源等問題,引起了監管部門的注意,并紛紛對寶能系展開調查,這也阻礙了其收購進程。萬科最大的自然人股東劉元生向證監會等7個監管部門實名舉報華潤、寶能,是中小股東積極尋求法律支持的表現。上述均可表明,尋求法律支持能較為有效地保護公司及股東權益。
五、反收購背景下中小股東利益保護的現狀及策略分析
隨著投資日益大眾化,越來越多的中小股東活躍于證券市場。雖然持股數額較低,但因數量和總量較大,中小股東的資本已成為資本市場的重要資金來源。然而中小股東因其持股份額與大股東懸殊,在公司中處于弱勢地位。縱觀我國股市,盡管中小股東的利益保護問題越來越得到重視,但其利益受損的現象仍屢見不鮮。
1.驅鯊劑條款
在驅鯊劑策略的實施中,公司為增加收購方的收購難度,在公司章程中設立障礙性條款。該策略一方面有利于形成收購障礙;另一方面又在無形之中增強了管理層的權力,使中小股東的話語權更加微乎其微,不利于中小股東對管理層的決策監督。合理的收購有利于資本市場發揮資源有效配置的作用,剔除經營不善的管理層(劉紀鵬,2016),而驅鯊劑條款則可能導致管理層權力過度集中,從而對中小股東的利益保護造成困難。
2.毒丸計劃
公司采用毒丸計劃時會大量增發低價新股,攤薄了收購方股權的同時也使中小股東的持股比例大幅縮水,嚴重影響中小股東的權益。萬科也曾試圖增發新股,但遭到了第二大股東華潤的強烈反對,以失敗告終。可見,毒丸計劃的實施不僅會損害中小股東的利益,就連大股東也不能幸免。
3.白衣騎士
白衣騎士旨在尋找友好人士提供競爭性報價,對惡意收購方的進攻形成抑制甚至反攻,但“白衣騎士”為此付出的成本往往十分高昂。為達到反收購的目的,公司管理層則可能通過隱性承諾等方式,向“白衣騎士”進行利益輸送。由于大股東在公司中擁有決策的優勢地位,類似的利益輸送則大多以犧牲中小股東利益為前提。
4.焦土戰術
焦土戰術是一種兩敗俱傷的策略,該策略“殺敵一千,自損八百”,對公司利益造成的影響十分巨大。如若實施成功,公司上上下下的股東將共同承擔經濟后果,中小股東的利益無疑在這場“戰役”中自動成為了管理層的“子彈”。
5.資本結構調整
資本結構調整的常見方式有股票回購和管理層收購。如果公司的管理層收購股權,將有利于對公司的控制。短期來看,股票的回購會使得股價上升,對中小股東而言會形成類似分紅的效應。長期來看,管理層為回購或收購付出了巨額成本,使得控制權更加集中,不利于公司治理制衡結構的完善,對中小股東的長遠利益造成損傷。
6.尋求法律支持
尋求法律支持是最行之有效的保護方法,同時,監管部門的介入也使得收購進程更加規范化,很大程度上減少了對中小股東利益的損害。萬科最大的自然人股東劉元生向證監會等七個監管部門實名舉報華潤、寶能,體現了中小股東運用法律武器,積極主動地維護自身權益。
六、總結與建議
企業在面臨惡意收購的處境時,往往希望通過反收購策略來維護自身利益。大股東為實現自身利益,往往會以其信息、資金優勢,通過操控股價等方式損害和威脅二級市場上中小股東的利益。而當各實力方進行股權爭奪時,投入的成本將十分高昂,犧牲中小股東的利益將成為大股東或管理層的潛在選擇。本文以反收購背景下中小股東的利益為出發點展開研究,結合萬科的案例,重點研究了反收購策略的運用對中小股東利益的影響。本文認為在反收購策略的實施中,中小股東的利益往往被排除在決策函數之外,成為隨時可以犧牲的“子彈”。而目前中小股東維權的途徑限于法律,集體訴訟制度的薄弱使得中小股東在維權過程中面臨較大的訴訟和時間成本。保護中小股東利益的理論基礎是股東平等原則,這是公司應當承擔的法定義務。公司在決策時應當以股東利益為本位,側重保護中小股東利益,中小股東的絕對弱勢地位更應當引起法律的關注和傾斜性保護。
基于上述分析,本文提出以下中小股東保護措施:1.完善中小股東維權通道,降低維權成本,鼓勵中小股東積極主動地自我維權。2.政府制定和完善相關法律,加強可操作性和對違法違規行為的責任追究,從根本上保護中小股東利益。3.完善公司的治理結構,形成中小股東利益的長效保護機制。4.提高監管部門和媒體的積極性,注重基金等機構投資者的規范和發展,從社會層面加強對中小股東利益的保護。5.特別關注公司異常環境下的中小股東利益保護問題。
參考文獻:
[1]包F. 定向增發與資本市場穩定――以萬科為例[J]. 中國鄉鎮企業會計,2016,(5):34-35
[2]劉紀鵬. 惡意收購的積極意義[J]. 經濟,2016,(2):51-52
關鍵詞:電感耦合等離子體發射光譜法 巖石礦物 釩鈷
前言
隨著國家對地質找礦工作的日益重視,對分析測試的方式方法也提出了更高的要求。在以前,傳統經典的化學分析方法勞動強度大,效率低,成本高,無法滿足大批量樣品的分析要求。因此,能多元素、同時快速地進行測定的設備與方法逐漸成為了分析工作者的重要分析手段。
電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES法)在20世紀50~60年代誕生,經過幾十年的發展,特別是水平觀測技術日漸成熟以后,因其靈敏度高,分析速度快,穩定性好,線性范圍寬等諸多特點,日益在地質找礦工作中發揮重要作用。本文采用ICP-OES法同時測定巖石礦物樣品中V和Co,具有靈敏度高,檢測下線低,穩定性好,干擾小,工作曲線性范圍寬,測定范圍廣,(V和Co的測定范圍分別為0.000023%~1.0%,0.000025%~1.0%),分析速度快,準確度好,可實現多元素同時測定等優點,適合推廣。
1. 實驗部分
1.1儀器及工作條件
美Perkin Elmer公司OPTIMA7300DV全譜直讀等離子體發射光譜儀,最佳工作條件見表1.
1.2試劑
國家標物中心100 ug /ml的Co標準儲備溶液。
國家標物中心100 ug/ml 的V標準儲備溶液。
HNO3(優級純)、HCI(優級純)、蒸餾水、氬氣(>99.99%)。
混合標準溶液的濃度(μg/ml,10%HNO3)見表2。
1.3樣品分析步驟
準確稱取0.2000g樣品于30ml坩堝中,加入5ml HNO3,置于電熱板上加熱10min,加入2ml 高氯酸和5ml HF,加熱至冒白煙,加入5ml HF,待白煙冒盡,冷卻,加入1+1HNO3 5ml 加熱至沸騰直至鹽類全部溶解時,用蒸餾水吹洗坩堝壁,將溶液移入25ml比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置。溶液澄清后按儀器工作條件進行測定。
2. 結果與討論
2..1酸度的影響
本法采用HNO3作為樣品溶液的介質,由于不同的元素在不同的酸度條件下,其光譜強度均會發生變化,因此,研究V、Ti在不同酸度條件下其光譜強度的變化就顯得很有必要。
由圖1中,可以看出,當酸度小于15%,對V、Co的光譜強度影響不大,通常,一般采用10%的酸度較為合適。
2.2基體干擾
采用ICP-OES法直接測定巖石礦物中的V,Co時,一些主含量元素如Ca、Mg等對分析結果會產生影響,導致測定結果偏低。較明顯的是Mg的干擾,采用基體匹配法及優化儀器工作條件可消除這部分干擾。其儀器工作條件優化前后干擾回收實驗如表3。
2.3方法的檢出限
采用擬定的分析步驟進行測定,測定元素的檢出限和測定范圍見表4。檢出限為對樣品空白溶液連續測定11次得出的標準偏差乘以3所相當的濃度。V、Co元素的檢出限是將5次的標準偏差SD加以平均再乘以3列出。
2.4方法的準確度
為了考察測定結果的準確性,按上述方法及條件對標準物質樣品分別進行了6次平行測定,結果見表5.
2.5分析結果的精密度
按照上述方法和條件,對2個硅酸鹽礦物樣品分別進行了6次平行測定,結果見表6。
4. 結論
(1)通過選取不同的工作參數,即不同的射頻功率,冷卻氣流量,霧化氣流量,輔助氣流量,觀測高度及其觀測方式,可以獲得元素測定的最佳工作條件。