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監測儀

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監測儀范文第1篇

近年來,隨著我國煙葉生產水平的不斷提高,煙葉烘烤調調制過程受到了越來越多的重視,成為生產優質煙葉的關鍵步驟;而傳統的人工長期監守、利用干濕球采集數據的方式已產生越來越多的弊端,與現場化的烤房設施不相適應。采用電子設備對烤房溫濕度進行監測,減少人工干預,已成為烤煙技術發展的一個必然趨勢。烤房實是監測儀可以很好地解決烤煙的耗人力問題,能夠依據烤煙所需溫濕度曲線對烤房溫度和濕度進行實時監測,在非正常情況時自動語音報警,并具備較高的數據精度和系統穩定性。由于應用環境的要求,該儀器定位于便攜式產品,因而是否具備功耗低、壽命長的特性,便成為產品能否推廣的首要指標。

在這個監測儀的研發過程中,低功耗設計計貫穿始終。本文主要從嵌入式系統研發的三個階段——元器件選擇、電路設、軟件設計來闡述所用到的低功耗設計策略。

1 元器件的選擇

元器件的選擇在產品的研發之初就要考慮。它是整個產品實現低功耗的前提和基礎,同時它又具有與產品功能、性能需求直接相關,特殊性針對性強的特點。

首先擬定監測儀的系統方案。監測儀主要由微控制器、顯示、語音報警、實時時鐘、外掛存儲器、串口、溫濕度數據采集電路以及鍵盤、電源幾部分組成,如圖1所示。

在了解大量同類芯片性能的基礎上,開始對各個部分的器件進行選型。

首先是選擇作為核心控制部件的微控制器,這是決定系統性能的關鍵器件。選用微控制器主要有以下五個原則:①選擇CMOS器件。由于TTL器件要比相對應的CMOS器件功耗高很多,因此這是降低系統功耗的最直接辦法。②可以低頻、低壓運行。CMOS電路的功耗特性為:

P=PD+PA

其中:P為總功耗;

PD為靜態功耗,PD=VDD×IDD;

PA為動態功耗,PA=VDD×ITC+V2DD×RfCL。

可見CMOS電路功耗主要為動態功耗,而動態功耗又正比于工作頻率和工作電壓的平方,因此在滿足系統性能要求的前提下,要盡量降低工作頻率和電壓。③有可切換的幾種工作模式。現有的很多單片機為了降低功耗,都設置有多個工作模式,如休眠、運行、待機等,在不同運行要求時采用不同的模式,可減少了系統不必要的能量開銷。④針對特定的系統功能要求,選擇集成有相應模塊的策控制器,如LCD驅動、A/D采樣、音頻功放等。這些模塊盡量不以軟件方法或外圍電路去實現,否則會造成功耗大、誤差大、調試慢等缺點。當然,并不是每個系統都要滿足全部的原則,性能和功耗本身就是一對矛盾體,只能在對兩者的聯合權衡下選擇使用。

本監測儀的微控制器采用的是TI公司生產的MSP430系列的F447單片機。它是16位CMOS芯片,具有六種工作模式,可在1.8~3.6V低電壓下工作,是特別強調超低功耗的單片機品種。它在活動模式下,電流消耗為280μA;在低功耗模式下,為0.1~1.1μA。更為突出的優點是,它由多個功能模塊構成,各個模塊完全獨立,定時器、I/O口、A/D轉換、看門狗、LCD驅動都可以在主CPU休眠狀態下獨立運行,并可通過中斷喚醒CPU,因而能使系統真正在最低功耗運行。

其次是選擇外圍器件,這也是低功耗設計中不可忽視的步驟。選擇外圍器件與選擇微控制器類似,也要遵循盡量選擇低功耗、集成度高等原則。另外一點就是否有可以切換供電斷電狀態的控制引腳。

語音報警電路選擇了美國ISD公司的ISD1420。它除了語音質量好以外,還具有靜態電流小(典型值0.5μA,最大值2μA),并且在錄放音后會立即自動進入維持狀態(僅需0.5μA)。另外一個非常重要的原因就是,它集成了前置放大器、自動增益控制、抗干擾濾波、輸出放大器等,開發時僅需少量外圍電路,這樣也減少了增加功耗的因素,并增加了可靠性,提高了效率。

溫濕度傳感器選擇了瑞士Sensirion公司的STH11。它一個傳感器包括兩個測量(溫度和濕度),量程大,精確度高,可以侵入水中或加熱,反映靈敏。而且值得注意的是,它是請求測量,在無請求時僅需0.3μA維持,因而很利于低功耗設計。

實時時鐘選擇了SD2000系列,它的工作電壓低(3.5V),典型電流小(1μA),內置一次性電池,在斷電情況下,時鐘可使用5年。它還內置有EEPROM,解決了監測儀中數據存儲的問題,而且SD2000中的EEPROM可以通過對引腳的設置來打開或關閉,達到了節省功耗的作用。

電源采用臺灣Richtek公司的RT9167,它是一款低功耗穩壓電路芯片,其工作電流為80μA,并且具有關斷選擇引腳。

2 電路設計

在選擇好元器件的基礎上,電路設計對發揮出元器件最佳性能,實現低功耗起著決定性作用。總結對監測儀的設計,用到了四個方面的低功耗設計策略。

首先是電源的設計。電源設計的是在系統中,對處于無謂等待或空閑的器件或電路采取關斷電源來減少系統功耗的辦法。由于存在著3V和5V兩種方式電壓,監測儀設計為雙電源模塊供電,語音芯片使用5V電源,其它芯片使用3.3V電源。考慮到語音報警的瞬時性,對1片RT9176,也關閉了語音芯片,使它們處于無功耗狀態。對于其它器件,如微控制器、傳感器和時鐘,由于它們的連續工作特性,而設計成連續供電方式。另外,為了隨時監測電源,還設置了電壓采樣監測信號,可根據電壓狀態產生系統報警和數據備份,增強系統的可靠性和實用性。

其次是對各個電路芯片的空置引腳的處理。對多余的非門、與非門的輸入端接低電平,多余的與門、或非門的輸入端接高電平,以防止輸入端靜電感應形成有效輸入電平,造成邏輯狀態無謂翻轉,導致功耗異常。

再次是對于具有片選引腳芯片的處理。如實時時鐘的EEPROM,將其片選引腳與微控制器的一個I/O腳相連,使片選與讀/寫信號相結合,只在讀/寫時才選通器件。

最后是對電阻的選擇。對于輸入引腳需要上拉電阻來驅動的,如I2C總線的數據線,上拉電阻在能滿足驅動能力的前提下,盡量選大,以減少在上拉電阻上消耗的功耗。對于電中存在的其它電阻,如鍵盤中的分壓電阻等,也采取同樣的措施。

圖2

3 軟件設計

軟件設計低功耗是在硬件低功耗設計的基礎上,使系統在工作狀態下盡量接近最低功耗。監測儀的設計過程中,著重用到了四個原則。

第一,合理利用微控制器的低功耗模式。由于系統采集數據并進行處理僅需要少量時間,所以在閑置期時可以盡量讓微控制器處于滿足運行要求范圍內的最深低功耗工作模式,每一分鐘通過實時時鐘的鬧鐘引腳輸出來喚醒,進行一次溫濕度測量,時鐘讀取,LCD刷新,數據備份。鍵盤輸入也作為可以喚醒的中斷源用以處理異常情況,如關機、參數設置等。

第二,正如在硬件低功耗進分析的一樣,要選擇盡可能低的運行頻率。本監測儀的時鐘頻率可降到100kHz,很大程度上降低了系統活動速度,減少了消耗電流。

第三,盡量避免A/D轉換、掃描、延時時使用循環、查詢、動態掃描等工作方式,使系統進行無謂的耗能運行。要合理利用定時器中斷、外部中斷、模塊中斷等硬件資源。

第四,輸出口盡量在閑態時將I/O口拉到高電平,特別是有上拉電阻的I/O口,可以減少在電阻上的能量損失。

根據以上原則設計的主流程如圖2所示。

4 低功耗設計結果

以上是從硬件設計和軟件兩個方面介紹了本監測儀設計時用到的低功耗資源。它對其它對功耗敏感的嵌入式系統開發都具有借鑒意義。

監測儀范文第2篇

關鍵詞 電壓監測儀 運行狀況 整改方案 效果 發展前景

一、電壓監測儀的發展史及其有關資料

(一) 電壓質量的重要性

電壓是電能質量的重要指標,電壓質量對電力系統的安全與經濟運行,對保證用戶安全生產和產品質量以及電器設備的安全與壽命有著重要的影響,電壓質量合格率已作為各級供電、發電企業上等級、達標的主要考核指標。對電壓的記錄,從以往的人工手抄發展到通過現代電子技術實現對電壓的自動監測、分析、統計、打印。

目前我公司電壓監測儀實時監測著所轄變電站110kv電氣化鐵路專線及10kv母線電壓。電壓監測儀已成為了電壓監測的主要工具,為電力發展做出了貢獻。

(二)主要技術要求

1、使用條件要求

(1)環境溫度:-5~40℃。

(2)相對濕度:40℃時20%~90%。

(3)大氣壓力:79.5~106.0kpa(海拔2000m及以下)。

2、外觀要求

(1)監測儀的面板應整潔美觀,字跡清楚醒目,各顯示器及調整器件應安裝得當。

(2)監測儀的外表面應光潔而無明顯的機械損傷和涂覆層剝落等現象。部件安裝正確,牢固可靠,操作靈活,各緊固部位無松動。塑料件無氣泡、變形等缺陷。

3、功能特性要求

(1)具有監測電壓偏差及直接或間接地統計電壓合格率或電壓超限率的功能。

(2)記錄式電壓監測儀能貯存與顯示電壓超上限累積時間、電壓超下限累積時間及電壓監測儀總時間。

(3)統計式電壓監測儀的功能特性要求:①有按月和按日統計的功能,能顯示或打印合格率及合格累計時間、電壓超上限率及相應累計時間、電壓超下限率及相應累計時間,至能貯存前一月和當月,前一日和當日的記錄;②具有典型日監測數據顯示打印功能的監測儀,其典型日可任意設定,一般不少于三日;c可按規定調顯或打印貯存的各項記錄與統計值;③在打印時不得對其他功能產生影響;④可顯示年、月、日、時、分、秒,并能自動轉換。

4、精度要求

(1)在正常使用條件下,應保證監測儀在被監測額定電壓un?0%范圍內,其綜合測量誤差rc≤?.5%。

(2)在正常使用條件下,整定電壓值的上限值和下限值基本誤差均為rz≤?.5%。

(3)在正常使用條件下,監測儀的靈敏度k≤0.5%。

(4)在正常使用條件下,監測儀內時鐘誤差每天不大于?s或每年不大于?min。

二、改造前電壓監測儀及其回路存在的不足

(一)儀表本身

儀表本身的時鐘不準確的問題,使統計數據時間偏移;儀表顯示屏筆劃殘缺不全的情況;儀表系統本身有統計數據紊亂的現象,丟失數據或統計數據不全,不能反映母線的正常運行情況。

(二)母線電壓監測儀

2007年7月23日,110kv西演變電站10kv5號母線電壓監測儀內部短路,造成電壓互感器計量保險熔斷,直接影響了電能表的正確計量。

(三)刀閘、保險

因為沒有專門的刀閘與保險,給檢修和試驗帶來不便。有相當一部分變電站端子排接線密集,頻繁拆接線容易造成電壓互感器二次短路或接地。

(四)電壓監測儀

改造前的電壓監測儀需要使用電話線進行數據傳輸,使得遠傳讀取數據需要較長的時間,還需要專門的設備。而且長期占用班組的微機,給班組的管理工作帶來一定的影響。另外遠傳數據有一定的技術含量,運行人員還需要多次培訓,有時還仍然不能保證熟練掌握。由于電話線傳輸中存在不暢通的情況,在遠方讀取數據時不能保證隨時準確地完成。

(五)端子排

端子排的老舊問題,標識不規范。

(六)電壓監測儀

電壓監測儀安裝位置與運行設備,給運行人員操作帶來了不便;端子排距離太近,給消缺工作帶來了困難。

三、電壓監測儀的改造方案

(一)進行儀表更新

1、更換為第四代智能型電壓監測儀,功能更強大。

2、更新后電壓監測儀的主要技術指標:

(1)顯示值相對誤差:

(2)統計精度:≤0.02%

(3)靈敏度:

(4)分辨率:

(5)時鐘誤差:1s

(6)通訊波特率:19200

(7)功耗:

(8)監測電壓:ac(110v、220v、380v)?0%

(9)絕緣電阻:>19m%r

(10)泄露電流:

外型尺寸:230?45?2(mm)掛式

重量:0.8kg

3、對dt7-g設置并進行校驗

(二)加裝小型斷路器

1、在端子排和電壓監測統計儀之間加裝小型斷路器

該斷路器的額定開斷電流值為1a,當電壓監測儀發生故障時斷路器提前動作,不影響電壓互感器二次回路及其設備正常工作。

加裝斷路器后的優點:①檢修工作方便;②當電壓監測儀進線發生短路或接地時,有效地阻止了事故的蔓延,保證了其它設備的正常運行;③遇到監測儀死機或缺陷時,無須從端子排停電,新型的dt7-g電壓監測統計儀斷電重啟即可消除故障;④方便帶電周期試驗工作,節約時間又安全。

2、規范電壓監測儀的安裝位置加裝在公共測控屏后方,與其他設備保持一定的距離,既方便了運行人員操作,又增加了安全性。

(三)端子排改造

(1)規范微機打印標識,使接線更標準化;

(2)接口更整齊,防止和其它回路誤重疊接線;

(3)使實物圖和二次接線圖更好的吻合,方便了線路的查找。

參考文獻:

[1]電壓監測儀訂貨技術條件.中華人民共和國行業標準dl500-92.

[2]gb12325.電能質量.供電電壓允許偏差.

[3]gb4793.測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求.儀表外觀要求檢查.

監測儀范文第3篇

關鍵詞: GPRS;電壓監測儀;應用

中圖分類號:TM933.2文獻標識碼:A文章編號:1671-7597(2012)0110150-01

為了保證電網的安全運行,了解電網運行狀況,需要對電網的電壓運行參數進行實時監測。而電壓是電能質量的主要指標之一,電壓質量對電網穩定及電力設備安全運行具有重大的影響,給用戶提供優質的電能是保證用戶安全生產、產品質量和設備使用壽命的前提條件之一。電壓監測儀就是一種用于監測電壓變動的儀表,可應用于各類電壓等級的電壓實時監測功能,具有報警不可靠電壓及不合格電壓的功能。

1 電壓監測儀的選用

電壓監測儀是電壓監測的主要手段,早期采用的是走字表底型記錄電壓時間的電壓監測儀,它自TV引入被測電壓交流為100V,用電壓比較器判斷電壓超上限、超下限,有三排走字輪分別累計電壓總監測時間、超上限時間及超下限時間,由人工計算求出電壓合格率。20世紀80年代國內開始使用了第二代電壓監測儀——統計式電壓監測儀,這種電壓監測儀以數碼管顯示電壓的最大值、最小值、超上限率、超下限率、合格率等數據。抄表方式從人工抄表、IC卡抄表、掌上電腦抄表,發展到通過MODEM電話線遠傳,一直到近幾年采用GSM短信、GPRS傳輸數據的抄表方式,提高了電壓監測管理的自動化水平。

現代的電壓監測已從模擬電路完全過渡到數字電路,從單純的電壓監測發展到具有諧波測量,分析的功能,從單純的電壓合格統計到分時、多時段的電壓合格的監測分析。儲存的歷史數據達到兩個月的每5分鐘電壓值,叁年的月有效電壓、諧波畸變率。電壓監測儀已不僅是作為合格率的單一統計儀表,已發展成具有多功能的監測,分析的儀表。在電壓監測儀上使用GPRS通訊與其它通訊方式比較有取數快捷,方便的特點,因此目前廣西電網公司梧州供電局采用的是GPRS電壓監測儀。

2 電壓監測儀的組成及原理

GPRS電壓監測儀的框架結構上說分為交流信號采樣,有效值運算放大器,壓頻轉換,單片機運算、統計,大容量不揮發靜態存儲器,顯示分為數碼管和液晶兩大類。面板上有薄膜按鍵作為手動查詢數據和儀表各項參數的設定。

交流采樣部分:主要功能是隔離交流高電壓與內部電路。用坡莫合金的電壓互感器無畸變地進行物理上安全隔離,利用交流有效值運算放大器作為前置放大,然后用V-F變換成數字信號。

單片機部分:儀表選擇用AT89C55WD增強性能的單片機作為處理數據的核心,程序固化在內部20K Flash存儲器中,高精度的時鐘芯片產生的秒脈沖作為單片機中斷源。達到每天誤碼率差在1S之內。根據國家對電壓監測儀的標準要求,采樣的電壓數據是每秒一次,再對60秒作算術平均,取60秒的平均值進行相關的統計的基本樣本值,記錄電壓超標的累計時間,和極值發生時刻。單片機作為數據處理的核心,編制嚴密的程序是保證儀表能準確、穩定的保證。

3 電壓監測儀的安裝流程

由于作者親自參與了GPRS電壓監測儀的校驗、安裝和調試,所以對安裝整個流程非常熟悉,現簡單介紹其安裝流程。

1)檢查儀表外觀無破損,側面系數標簽和儀表標識應完整,附件中有天線一根。

2)確認SIM卡已開通GPRS和撥號語音功能。

3)打開儀表面板,插上SIM卡,檢查卡座是否鎖緊,卡在卡座內是否位置正確。

4)對照小面板內側的接線圖指示,以實際電壓插好S4跳線。打開儀表下方的接線蓋,左下方的白色方框內是跳線夾,插在左側監測380V、中間監測220V電壓,右側監測110V電壓。在本局安裝的電壓監測儀選用380V、110V兩檔電壓值。

5)儀表大面板裝上,表后的掛板螺絲松開拉開掛板后擰緊螺絲,掛表在安裝位置。

6)在儀表上面的天線座內擰上附件中的天線,檢查是否擰緊到位。

(注意事項:上述操作時應無電操作。)

7)兩根電源線接入相應電壓的接線孔內,擰緊螺絲。把小面板裝上。如不能在無電下接線,應先用絕緣膠帶包好線頭,不要發生短路,火線碰殼等事故。

監測不同電壓,將電源線接入相應的端子內。

RS232為掌抄通訊口。

8)通電后儀表應有顯示,觀察網絡指示燈應閃亮(600ms亮-600ms滅),然后是單閃(75ms亮-3s滅),表示儀表在尋找網絡,幾分鐘后開始雙閃(75ms亮-75ms滅-75ms亮-3s滅),表示儀表已成功登陸GPRS網絡。在信號不好的地區,可能登陸的時間會長一點,有時達十幾分鐘。可斷一次電,再重新上電,并換用長天線。

9)做好額定電壓,上限電壓,下限電壓,儀表系數,儀表號等參數設定。如果不符合要求應更改,更改后的數值是在設定全部結束后才能生效。否則是不能生效的。注意如果設了密碼,在設定開始應輸密碼,否則參數更改也是無效的。

10)設定后應再檢查所有參數正確無誤。等一分鐘后面板才能以新設定的電壓值顯示。

11)檢查時鐘的時間是否當前時間。誤差大應當重新設定,應再次檢查是否正確。

12)用手機撥打SIM卡的卡號。在一聲振鈴后,關掉手機。網絡指示燈應長亮(0.5s)一下,緊接著繼續長閃一下,其余時間都應當雙閃。表示網絡基本上是通的。

13)服務器軟件的安裝,并在用戶電腦上進行使用測試。

4 結論

通過兩年時間的平穩運行,GPRS電壓監測儀的應用提高了電壓監測數據的準確性、真實性和完整性,有效地減少了管理人員統計和錄入數據的時間,加大了分析,便于對合格率較差的監測點制定相應的整改措施,有效地提高了供電電壓合格率的管理水平。運行兩年一直控制著良好的電能質量,電壓綜合合格率都超過95%,保證了電網的安全運行。

監測儀范文第4篇

心臟病監測

原發性擴張型心臟病是指一種不明原因心腔擴大,心肌收縮期泵功能障礙,導致人體供血不足的疾病。

考伊20多歲前一直身體健康,患病前經常玩蘇格蘭簡式曲棍球和踢足球。但他3歲那年,心臟開始出現問題。

2006年,考伊第6次心臟病發作,之后被確診為原發性擴張型心臟病。他的父親和叔叔均死于這種疾病。

2006年12月,考伊開始佩戴一種先進心臟監測儀――自動減顫器,這種火柴盒大小儀器由總部設在德國柏林的百多力有限公司生產。

考伊需要把自動減顫器一直戴在腰上,衛星會跟蹤自動減顫器上的信號發送器,并把考伊心臟跳動情況以信號形式傳給百多力有限公司。如傳送信號顯示考伊心跳不規律,百多力有限公司就會立刻通知距考伊家最近醫院,隨后醫院會與考伊聯系或派醫護人員過去。

釋放電流

在英國,像考伊一樣佩戴自動減顫器的心臟病患者目前僅有100人左右。

百多力有限公司通過自動減顫器和衛星信號,迅速了解患者病情變化并及時通知醫院對患者進行治療,可以節省不少時間,而這對于心臟病患者而言可能意味著生死之別。

自動減顫器不僅可以監測心臟病患者心跳狀況,而且當它發現患者心跳不規律,并判斷患者心跳可能停止時,會自動釋放電流,通過電擊方式使心臟恢復正常跳動。

自動減顫器可向患者身上釋放800伏電流,把患者心臟電擊回正常跳動頻率。這種應急治療方法為醫護人員趕去患者身邊留出更多時間。

生活改變

佩戴自動減顫器使得考伊的生活發生了不少重大改變。比如他不能開車,而且必須遠離電器設備,以防自動減顫器或其發出信號受到干擾。

考伊曾擔任當地蘇格蘭簡式曲棍球俱樂部會長,但戴自動減顫器后,他再不能像過去一樣為自己隊伍成敗激動或感傷,這種刺激很可能促使自動減顫器向他身上釋放強烈電流。

考伊還被醫生警告,他必須在打完高爾夫球后保持冷靜,否則自動減顫器可能會錯誤地識別為心臟病發作,并放出電流。

監測儀范文第5篇

關鍵詞:無汞電極、差分脈沖、陽極溶出

Abstract: Water-line automatic monitor of heavy metals using mercury electrodes, not only to avoid contact with mercury mercury-film electrode to be regularly replaced the shortcomings, but also reduce environmental pollution, high-precision differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV), can effectively remove dissolved residual current of oxygen and other background currents, the lower limit of detection, the sensitivity increased.Key words: Mercury electrode; Differential pulse; Anodic stripping

1 引言

水環境是人類生存環境的一個重要子系統,人類生產和生活都時刻離不開水。重金屬污染是危害最大的水污染問題之一,重金屬具有毒性大、在環境中不易被代謝、易被生物富集并有生物放大效應等特點,嚴重威脅人類和水生生物的生存。為了加大對水污染的監控力度,國家環保總局規定重點水質污染源必須配備各類水質在線自動監測儀,水質重金屬在線自動監測儀的市場需求巨大。

根據國家環保總局規定的水質重金屬檢測標準,目前國內水質重金屬在線自動監測儀主要采用的陽極溶出伏安法具有儀器簡單、檢測下限低、靈敏度高等優點。但是,常規陽極溶出伏安法由于背景電流的影響,檢測下限和靈敏度受到限制。差分脈沖溶出伏安法能夠消除背景電流的影響,使檢測限下降、靈敏度大為提高。目前,國內尚沒有廠家生產基于差分脈沖溶出伏安法的水質重金屬在線自動監測儀,主要依賴進口,不僅價格昂貴,運行費用高,維修配件也缺乏。

2工作原理

陽極溶出伏安法水質重金屬在線自動監測儀主要由試劑輸送系統、電化學檢測系統和自動控制與數據處理系統組成見下圖:

2.1試劑輸送系統

能夠自動完成被測水樣、蒸餾水、緩沖液及標準溶液的定量輸送和電解池的清洗。由計量泵、電磁閥及輸送管路構成,根據微控制器的控制指令,能夠自動完成試劑(被測水樣、蒸餾水、緩沖液及標準溶液)的定量輸送和電解池的清洗。

2.2電化學檢測系統

電化學檢測系統由電解池和恒電位計構成,電解池是對重金屬離子電解富集和陽極溶出的裝置,采用三電極系統:工作電極(WE)、輔助電極(CE)和參比電極(RE)。根據微控制器根據設置的D/A值掃描電壓輸出到恒電位儀上,控制工作電極的電位,同時記錄A/D測得的流過工作電極的電流,實現電化學溶出伏安測量。

電化學溶出伏安測量分為三步:富集、靜息和溶出:首先是在一定電位下將被測金屬離子通過陰極電解還原沉積在工作電極上:

Mn+ + ne M

經過靜息一定時間,使被富集的物質在工作電極上分布均勻,以提高分析結果的再現性。

然后,工作電極向正電位方向掃描, 使已沉積的金屬電解溶出:

M Mn+ + ne

電解沉積過程相當于一個濃縮富集過程,被測離子從較大體積的溶液中被沉積到小體積的電極上,使其濃度有很大的提高,因而在溶出過程中能產生較大的電流。所以溶出伏安法具有較高的靈敏度,最低檢測限可達10-12gL-1。

記錄溶出過程中的電流-電位曲線稱為溶出伏安曲線, 曲線中的峰電位與被測離子的性質有關,峰電流ip的大小與電解沉積的金屬離子濃度、溶液粘度、金屬離子擴散系數、電解富集時間、電極形狀和面積、電位掃描速率、攪拌速率及溫度有關。在其它條件一定的前提下,峰電流ip與溶液中被測離子的濃度cM成正比:

ip=K.cM

差分脈沖陽極溶出伏安法(DPASV)是在溶出過程中,在緩慢線性變化的直流掃描電壓上,疊加小振幅的矩形脈沖電位,如圖所示:

對于差分脈沖陽極溶出伏安法(DPASV ),當直流電壓掃描達到離子的氧化電位之后,由于電極反應己經產生,所加的脈沖電壓就使電極產生脈沖氧化電流,由于這一電流是離子氧化產生的,屬于法拉第電流iF,法拉第電流隨時間下降的速度很慢,是以t-1/2關系下降的。在施加脈沖電壓的時候,同時對電極下的雙電層也有充電作用,因而產生脈沖電容電流iC,電容電流是以e-t/RC關系下降的。t為施加脈沖的時間延遲,RC為溶液電阻與雙電層電容的乘積即時間常數,電容電流比法拉第電流的下降速度快很多,因此經過一定的時間延遲,電容電流幾乎衰減為零,而法拉第電流仍然很大。這時采樣的電流是己經除去了電容電流的法拉第電流,由此信噪比可提高100倍左右,使檢測限降低,靈敏度提高。

2.3自動控制與數據處理系統

該系統通過微控制器設定好的控制指令,采用多線程步控,控制計量泵、電磁閥及恒電位計,自動實現被測溶液進入電解池、加緩沖溶液、加標準溶液前測量(富集、靜息和溶出)、加入標準溶液、加標準溶液后測量(富集、靜息和溶出)、測量結束后排出樣液、進超純水清洗電極、管路和電解池等。

根據微控制器設置的D/A值,掃描電壓輸出到恒電位儀上,同時記錄A/D測得的流過工作電極的電流。由微控制器對上傳的數據采用最小二乘法和FIR濾波技術進行數據預處理,畫出相應的溶出峰電流曲線,系統對數據曲線進行一次微分,計算加入標準溶液前后的峰電流值,標準加入法可以有效地克服基體效應。先測得試液體積為Vx的被測離子的峰電流h,再在伏安池中加入濃度為Cs、體積為Vs的被測離子的標準溶液,在同樣實驗條件下測得峰電流H,則由:

H=KCx

H=K,(Cx+ΔC)

由于加入標準溶液的量很少,不影響試液基本組成,K=K,。設加入的標準溶液相對原被測溶液的體積很小(Vs

ΔC=Cs.Vs/Vx

從而可計算得出被測溶液的濃度為:

Cx=Cs.Vs.h/(H-h))Vx

微控制器依據上述公式計算,并將結果顯示或通過互聯網傳輸給政府部門。

3 關鍵技術

3.1高性能長壽命無汞工作電極的設計與制作

重金屬離子的陰極電解富集和陽極溶出都是在工作電極上完成的,工作電極的電化學性能及使用壽命至關重要。

3.2 陽極溶出伏安測量工藝條件的優化

由于電解液酸度及離子強度、電解富集電位及時間、電位掃描及速率、溫度控制等,對電化學溶出伏安測量的準確性及精度影響很大,采用正交化試驗設計,優化陽極溶出伏安法測量重金屬的工藝條件。

3.3 恒電位計的設計與制作

恒電位計是控制工作電極電位及測量工作電極電流的重要器件,其性能直接決定了電位控制的準確性、穩定性和精度,也必將影響溶出伏安測量的準確性及精度。尤其是本項目采用差分脈沖陽極溶出伏安測量技術,對恒電位計的性能要求更高。本項目將參照高性能電化學工作站恒電位控制線路的原理,結合計算機仿真模擬技術進行優化,設計出高性能恒電位計電子線路,并據此制作恒電位計。

3.4 自動控制與數據處理程序

差分脈沖電位掃描的控制及電流信號采集的同步性的研發,在分析高性能電化學工作站差分脈沖電位掃描測量的原理的基礎上,結合計算機仿真模擬技術進行優化,設計出符合測量要求的自動控制與數據處理程序。

4 結語

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