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氣相色譜分析法因其快速、高效、用途廣泛,已經成為化工生產中一種必不可少的分析檢測手段。在甲醇生產過程中,采用氣相色譜分析法進行系統測定,有利于工藝生產分析參數的確定,能夠為提高產品產量和質量、優化工藝條件、降低消耗、穩定生產操作提供可靠的數據資料。
一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及雜質的測定
粗甲醇是精甲醇生產的中間產品,它的質量好壞直接影響到精甲醇的質量和生產的穩定。目前,采用氣相色譜儀檢測粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它雜質含量。
1.甲醇、水、乙醇含量的測定
采用GDX-101色譜柱,使用熱導檢測器(TCD),層析室溫度為120℃。甲醇、水、乙醇的色譜圖如圖l所示。僅需5~6分鐘即分析完畢。
1-水;2-甲醇;3-乙醇
2.粗甲醇中雜質組分的測定
采用PEG200o/GDx一103色譜柱,采用內標法定量,層析室溫度為120一200℃,使用火焰離子檢測器。同一根色譜柱無法將全部組分測定出來。甲醇中有機雜質總量不大于2%,其它雜質含量低,對生產影響不大。粗甲醇中雜質色譜圖見圖2。
圖2 粗甲醇中雜質色譜圖形
1一甲醇;2一乙醇;3一異丙醇;4一正丙醇5;一丁酮;6一仲丁醇;7一異丁醇;8一正丁醇;10一戊醇,11一異戊醇;12一正戊醇;9、13、14、15一未知峰;16一內標物
二、精甲醇中雜質和精餾塔殘液中甲醇及其組分的測定
1.精甲醇中雜質的測定
采用PEG-2000/eDx-03色譜柱,內標法定量,層析室溫度為140℃,使用FID檢測器。采用氣相色譜法對精甲醇中微量醛、酮進行測定,從譜圖中(見圖3)可以看出影響精甲醇羰基化合物指標的是甲基異丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。這些雜質利用色譜法的高分離效能將其中各種物質依次分別測出。
(分鐘)
圖3 醛、酮分析譜圖
目前常用的分析方法是化學分析法,兩種方法分析數據對照見表1。
表1 醛酮色譜分析與化學分析對照
注:化學分析的撥基化合物數據是產品中各種碳基化合物的平均含量,不是總量。
從表l中數據可以看出,色譜分析和化學分析有較好的一致性。采用色譜分析靈敏度高,可以分別測出醛、酮含量,準確性高,分析速度快。因此,用色譜法分析甲醇中的醛酮含量在生產控制中有一定的指導作用。
2.精餾塔殘液中甲醇及其組分的測定
精甲醇生產的殘液中含有一定量的甲醇和其它有機物,如排放控制不好將會造成消耗上升且污染環境。因此,必須嚴格控制殘液中甲醇含量這項指標。用氣相色譜法直接測定甲醇濃度,排除了其它物質的干擾,能夠精確地測定精餾塔殘液中甲醇及其組分。采用GDx-103色譜柱,用內標法進行定量,層析室溫度為120~200℃。殘液分離譜圖見圖4。殘液中有機物含量匯總見表2。
圖4殘液分離譜圖
1一甲醇;2一乙醇;3一異丙醇;4一正丁醇;5一丙酮(內標物);6一仲丁醇;7一異丁醇;8一正丁醇;10一2一戊醇,11一異戊醇.12一正戊醇;9、13、14一未知峰
表2 殘液中有機物含量匯總表
注:總量B是不包括甲醇的有機物總量
本實驗所用色譜為GC4000色譜儀,數據處理采用S-1數據處理機進行處理、數據的穩定性和可靠性較微機處理要差。所以建議單位有條件的情況下該有微機工作站處理數據。
參考文獻
[1]曹沖.氣相色譜法測定甲醇甲醇含量方法研究.當代化工. 2011,02.
全二維氣相色譜技術是上世紀90年代初出現的一種石油檢測技術,其通過將兩種相互獨立的兩根色譜通過使用串聯的方式進行組合,通過餾分技術來實現氣相色譜分離特性的正交化。本文通過使用全二維氣相色譜分析技術來對不同地區的原油樣本進行分析,介紹其在有機地球化學研究中的作用。
1 實驗使用的儀器設備
由于需要使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜技術來對原油樣本進行分析,因此,選用的儀器為氣相色譜儀和飛行時間質譜儀組成。
2 實驗使用的原油樣本的組成
由于原油樣本是由各種不同的烴類物質組成,現今對原油樣本中烴類物質進行分析主要使用液相色譜或者是氣相色譜,但是以上這兩種方法無法對原油中的烴類物質的詳細組成進行分析,而僅能得出烴類物質的類型和含量等數據,在獲得以上數據的同時也能得到原油中所含有的膠質和瀝青質物質的含量,而使用多維色譜法是由多種分析方法相結合能夠完成多種烴類物質的分析,但是多維分析法操作較為復雜,分析過程較長,容易在中間環節出現問題,因此,多維分析法不適合在油氣地質實驗中使用。
而使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜對原油樣本進行分析,可以較為方便的得到樣品中所含有的烷烴類化合物、苯系列化合物以及其他系列化合物的分布特性和其在原油樣品中的含有量。圖1為全二維氣相色譜――飛行時間質譜儀的原理示意圖如圖1所示。
3 原油中所含有的輕烴類物質的分析
現今,在對原油采用的分析方法中對于原油樣品中的輕烴類物質的分析主要采用的是氣相色譜分析技術,但是在其能夠分析的烴類化合物中有一部分無法實現烴類物質的分離,從而造成對于各種原油中的烴類物質的鑒定準確率不高。而使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜分析技術對原油樣品進行分析發現,其既能得到樣品中的烴類物質組成的詳細數據,還能得到各種烴類物質所顯示出來的特征。
4 使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜得到的生物標志物分析
使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜分析技術能夠對烴烷類的物質進行生物標記的分離,從而能夠分離出更全面的數據,為我們研究石油地質提供更好的依據。而使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜分析技術對原油樣品中的芳烴類物質進行分析后發現,使用此種方法能夠使原油樣品中的芳烴類物質得到全面的分離,并將其通過將其列舉在不同的譜圖區帶上,使用石油地質化學研究人員能夠將這些區帶進行全面的分析對比,從而可以更好的進行研究。通過對譜圖區帶上的圖譜進行分析后發現,原油樣品中的芳烴類化合物系列和菲系列物質的分析圖譜在顯示出的3D圖上呈現出較為明顯的疊瓦特性。
原油樣品中的三芴系列化合物由于具有相同的先質,因此,其在不同的測試條件下對于含量的顯現極為不同,例如,在測試中采用較強的還原特性下硫芴顯現的較為明顯,而原有地質化學研究人員通過對由全二維氣相色譜原油分析技術所得到的對樣品周邊環境和生源的生物技術指標進行分析解讀,可以推斷出歷史上形成樣品生物層的沉積生物母體的類型和其進行地質地層的沉積時所處的環境。與此同時,通過使用全二維氣相色譜分離出來的硫芳烴類化合物DBTS參數除了具有成熟度參數的特性,還對于油氣運移研究中起著重要的指導作用。同時使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜分析儀能夠完成對于石油樣品中的三芴系列化合物的分離和對于其物質的定量分析,硫芴、氧芴以及芴類化合物在質譜區間圖上處于不同的區域,而含硫芳烴分離完全,從而使各單體化合物能夠進行相應的數據進行對比,特別是在對氧芴化合物進行分析的過程中,使用聯苯系列對氧芴系列的干擾能顧確保其完全排除。所以,使用全二維氣相色譜――飛行時間質譜分析技術能夠更好的完成對于原油樣品中的三芴系列化合物的定性和定量的分析。
關鍵詞:氣相色譜 分離效率 領域
隨著科技的飛速發展進程,氣相色譜儀越來越廣泛地被應用于各個領域:石油、化工、疾控、醫藥、環保、科研、電力、食品、教育等。氣象色譜儀的普遍應用,極大促進了相關領域的發展,并且得到了應用者的充分肯定。本文首先簡要介紹了氣相色譜法的相關內容,并詳細介紹了氣相色譜法的工作原理及特點,介紹了氣相色譜法在煤氣分析中的工作流程。
一、氣相色譜法概述
二十世紀五十年代,一項具有深遠意義的科學技術成果出現了,它就是氣相色譜(gas chromatography, 簡稱為 GC)。氣相色譜作為一種新的分離與分析技術,被廣泛地應用于工業、農業、國防、建設、科學技術研究中。它由氣固色譜與氣液色譜構成,以用氣體作為流動相的色譜法作為顯著特點。我們在取樣過程中,充分利用了在氣相中樣品快速的傳遞速度,從而使樣品組分瞬間即可在流動相和固定相之間達到平衡的效果。又因為,有很多物質可以被選為固定相,所以,氣相色譜法也是一種具有快速分析與高效分離的分析方式。后來對高靈敏選擇性檢測器的應用,使得這種方法又兼具了更高的分析靈敏度、更廣泛的應用范圍。
二、氣相色譜法在煤化工分析中的應用原理
氣相色譜以惰性氣體為它的流動相。而其中的氣固色譜法中,卻相對大的表面積并且具備一定活性的吸附劑為它的固定相。由于這些活性的吸附劑作用于每個組分的吸附力各不相同,所以色譜柱中進入了這些多組分的混合樣品之后,在經過一定的時間后,色譜柱中各組分便具有了各不相同的運行速度。這樣,那些吸附能力相對較弱的組分就很容易被從色譜柱中分離出來,最先進入檢測器中。而具有較強吸附力的組分因為不容易被解吸的特性,也因此從色譜柱中最后離開。因此,色譜柱中的各組分得以漸次分離,并按先后順序進入檢測器中,完成檢測、記錄的使命。
1.氣相色譜法的特點
1.1選擇性高 :對烴類異構體、同位素、旋光異構體這些性質極為相似的物質具有很強的分離能力 ;
1.2分離效率高 :一根2m的填充柱可具有幾千塊理論塔板數,一根 25m 的毛細管柱可具有 105~106 塊理論塔板數 ,可以分離沸點十分接近以及組成復雜的混合物。
1.3靈敏度高 :可檢出 10-11-10-12g的痕量物質 ;
1.4分析速度快 :相對化學分析法而言,完成一個分析僅需幾分鐘或十幾分鐘 ,且樣品用量少,氣樣僅需 1ml,液樣僅需 0.5ul~1ul。
2.氣相色譜法分析流程
對混合物的分離,主要是通過物質的沸點、極性以及吸附性質的差異性來實現的。過程如圖2 所示。
在汽化室內,惰性氣體(即載氣),也叫流動相)將待分析樣品汽化以后,帶入到色譜柱,色譜柱內含有液體或固體固定相。因為分析樣品中各組分具有不同的沸點、極性或吸附性,每種組分都致力于在流動相與固定相之間形成分配以及平衡。可是因為載氣流動的特質,實際上又很難建立起這種平衡。也恰恰因為載氣的流動,樣品組分才能在運動過程中進行多次分配或吸附/解吸附,從而得到大濃度組分先流出色譜柱,而固定相中分配濃度大的組分后流出的結果。流出色譜柱的組分隨即流入檢測器。檢測器能夠將樣品組分與否轉變成為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度互為正比。這些信號被放大并記錄下來,形成氣相色譜圖。
三、煤化工中氣相色譜儀的分析
1.色譜柱的選擇
在煤化生產中,對于煤氣的檢測是關鍵一環。而等是煤氣中的主要成分。對上述氣體所含比例、成分的分析,就是色譜柱子的主要內容。而煤氣中的碳氫化合物以及CO2,由GDX-104填充柱的內容主要是13X或5A。
2.影響柱效的因素
通過對煤氣的分析,從填充柱中將氣體的純度、色譜的工作條件以及其他雜質檢測出來,同樣,對氣體分析產生直接影響的,也存在著這些條件。因此,在這個過程中,為了保證煤氣純度,需要通過排除雜質、清除部分氣體等操作方法來實現。
2.1載氣純度
以高純度的氫氣作為氣體的載氣,可以相對完全檢車出煤氣的純度。為避免水分子影響柱子效果,需要通過凈化裝置對使用載氣進行專門的去水脫氧。
2.2雜質過濾
一般很難使用過濾的方法清除氣體雜質,為了達到這一目的,需要通過各種相應的裝置對樣本氣體進行過濾,達到對色譜柱子污染減少的目的。
3.工作條件
為確保最終效果,對煤氣進行分析時,應將柱箱溫度設定為50℃,將注樣器溫度設定為50℃,將檢測器溫度設定為100 ℃,將載氣流速設定為30 mL/min 兩路流速平衡,會避免造成基線彎曲的后果。
4. 5A、13X 填充柱的內部成分構成
分子篩是5A、13X 填充柱的主要內部成分,是被廣泛應用于氣固色譜分析中的新型的吸附劑,是一類人工合成的泡沸石,主要成分是硅酸鋁的鈉鹽或鈣鹽。通常被氣固色譜中使用。因為分子篩有吸水的特性,主要用于對永久性氣體 O2、N2、CO、CH4、H2進行分析,吸水后,分子篩的空隙會被水分子所占據失去活性,因此,在使用分子篩對色譜進行分析時,載氣要足夠干燥,對失效的分子篩要重新活化。另外,使用時要注意分子篩對某些物質如氨甲酸、二氧化碳等的不可逆吸附。判斷分子篩是否失效,可以通過氧、氮的分離情況進行識別。
四、結語
氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高和分析速度快等特點,在煤化工分析中具有十分重要的作用,該方法可直觀、快速的測定煤氣中所包含的各種氣體成分。只要掌握氣相色譜法的原理及相應的工作流程,即可快速、準確的進行煤氣分析,從而提高煤化工分析的工作效率。
參考文獻
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關鍵詞:離子色素分析 現狀發展 探討研究
離子色素分析法對于現在的人們來說已經是一個不再陌生的詞匯,因為它正在我國現階段社會的各個方面發揮著不能忽視的作用,離子色素分析法是一個相對較為高端的技術,在其應用的時候要有一定的理論基礎與相當的實踐經驗。從多個方面看來,離子色素分析法仍然需要在實踐中完善與進步,只有這樣才能夠為其日后的更廣泛應用做好準備。
一、離子色譜分析法的簡介
1.離子色譜分析法的來源
離子色譜分析,是七十年代中期提出的一種新的液相色譜技術,十多年來,發展迅速,并且越來越廣泛的應用到各個方面,并發揮著很大的作用。在化學,生化工業、環境化學,藥物,溶液等方面應用較為廣泛,雖然目前國內尚未廣泛應用到藥物分析方面但是在國外已初步用于藥物分析。離子色素分析法是在對色譜條件進行了研究之后所建立的分析方法,同時與中國藥典所載方法進行比較, 目前的離子色譜分析法在經過了這些年的發展之后其更是具備了法選擇性好,靈敏度高,線性范圍寬,操作簡便,快速,等等優點。
2.離子色譜分析法的發展趨勢
經過了這些年的發展,離子色譜分析法在這個過程中也不斷地進行著自身的改進與完善,雖然與國外相比,我國目前的離子色素分析法與國外相比還有較大的差距,仍舊有這樣那樣的不足與進步空間,但是不得不否認,就單純的自引進國內以來,離子色素分析法已經有了很大的進步。離子色譜分析法是利用離子交換原理和液相色譜技術測定溶液中陰離子和陽離子的一種分析方法。不僅靈敏度高,快速簡便,能實現多種離子的同時分離,而且還能將一些非離子性物質轉化成離子性物質后測定。是一項技術含量相對較高的技術手段,隨著這些年的應用,已經慢慢的廣泛應用到我國社會主義建設的各個方面。因此近年來離子色譜分析法的研究主要集中在應用方面,首先是擴大離子色譜分析法的應用范圍,其次是使分析方法向標準化和簡便化發展。離子色譜分析法技術在藥物分析領域的應用也不斷擴展,隨著離子色譜分析法分離和檢測手段的不斷豐富,樣品前處理手段的相應改進,離子色譜分析法在藥物分析領域中必將發揮更重要的作用。
二、離子色譜工作原理
離子色譜儀主要包括流動相容器、脫氣裝置、高壓輸液泵和梯度洗脫裝置等。對于這些基本裝置的要求是其耐高壓、耐腐蝕、重復性好、操作方便。離子色譜的分離機理主要是離子交換,主要原理是由于不同的離子因與交換劑的親和力不同而被分離,離子色譜選擇性的改變主要是通過采用不同的固定相來實現的。離子色譜的檢測系統主要指檢測器,主要有電導檢測器、紫外可見光檢測器、安培檢測器、熒光檢測器等。當然在離子色譜分析進行時更加重要的是其數據分析的能力與過程,而數據處理系統主要由色譜工作站組成,包括信號收集及轉化模塊、電腦和打印機。黨檢測的樣品進樣后,經過泵傳送進入分離柱,經過分離洗脫,達到各離子分離的目的,最后進入檢測器轉化為電信號經數據處理系統處理,即可得出檢測結果。
三、影響我國現階段色譜分析的因素
在進行離子色譜分析的過程中,有著各種各樣的因素會對離子色譜的分析結果造成影響,主要有以下幾個因素:色譜柱的選擇;淋洗液的溫度;淋洗液的濃度與組成;淋洗液的流速;淋洗液中的雜質等等,這些都會或多或少的對分析結果造成一定的影響,因此在進行時一定要慎重認真,盡量較少這些因素對色譜分析的干擾,保證離子色譜分析的準確性。
四、目前我國現階段離子色譜分析法的改進建議
我們都知道并且相信離子色譜分析法方面的發展仍然具有很大的進步空間。離子色譜分析法方面需要不斷研究和開發新技術,來適應目前快速的社會變化。不可否認,離子色譜分析法方面要有更加長足的發展就必須經歷不斷的改正和完善,只有這樣才有可能使離子色譜分析法在以后繼續保持先進的活力為中國社會的工程建設提供更加有力的支持。
1.進行離子色素分析法之前要將其大體流程進行了解
在進行任何事情的時候我們都要在開始前做到心中有數,對于事情要有一個大體上的把握,只有了解了這些大的脈絡才有可能在后續的細節問題上做到準確又快捷。任何事情的進行都不能以偏概全,否則后續會有更多的麻煩產生,因此在進行離子色譜分析法之前,我們必須對于創建離子色譜分析法的相關措施和可能發生的問題以及相應的處理手段、最行之有效的方法等等有一個較為全面的了解認識,對于離子色譜分析法從開始到最后的實施手法有個較為系統的認識,只有兼顧了這些方面,才有可能同時將效率與利用率提高到最佳,這樣才能夠高度響應現階段社會建設的要求。
2.要對于離子色譜分析法制定嚴格的實施標準
行之有效的行為準則與流程規范是進行一切事情的必要程序,只有有了這樣的準則才會保證后續一切的順利進行。想要規范離子色譜分析法就必須先將相關的法律法規進行很好的完善,為其以后進行良好的運營提供良好的大環境。因此,離子色譜分析法要有完善并且行之有效的流程規范,為現代社會的離子色譜分析法提供充足的技術保證。只有有了較為細致并且又實用價值的取值規范,才有可能在進行我國離子色譜分析法的時候做到少出錯,并且針對不同的類型以及使用要求要有不同的方法,不能死板教條化,遇到問題要在合理的范圍內根據經驗懂得變通,具體問題具體對待,只有這樣才能夠保證每次進行的離子色譜分析法是正確可行的。
3.進一步明確其使用的目的
現在全球的環境問題日益嚴重,因此能源的消耗如何做到最小化,能源的利用率如何做到最大化成為了當今社會不能逃避而亟待解決的問題,離子色譜分析法在進行時也應該結合這個問題,不能盲目的進行,而是在考慮到使用的原則之外更加應該注意如何能夠使最小的原料消耗帶來最大的效率,因此在進行離子色譜分析法的時候我們一定要明確其使用的目的,讓離子色譜分析法更為長久和有更強的實用性,從而帶來經濟效益。
4.進行可行性分析
任何事情如果沒有可使用性那么一切都是毫無意義的,使用價值是我們進行一切事情的根本出發點與主要服務點,因此在進行離子色素分析法時,對于其可行性的分析也是必不可少的。可行性分析的進行.主要從離子色譜分析法的必要性、先進性、合理性三個角度進行。我們提出的取值范圍既要符合國家規定的技術標準.又可以滿足需求的要求。因為我們進行一切的最終目的都是實用性,如果滿足不了這個要求那么我們前期進行的所有問題都是沒有意義的,白白耗費了大量的人力物力卻沒有任何作用,因此在進行離子色譜分析法時對于其可行性的分析是必不可少的一項工作。
五、結語
任何工作的進行都會隨著時間與科技的發展而日漸完善,但在這個過程中卻需要我們給與足夠的重視,思考與創新,我國的離子色素分析法是一項關系到社會主義現代化建設的基礎項目之一,如何更好地進行我國離子色譜分析法也需要我們給與足夠的重視,相信隨著我國科技水平的提高會有更加先進的技術支持應用到我國的離子色素分析法中,而這樣也必定會是離子色素分析法更加的完善與有應用價值。
參考文獻
[1]張新申:離子色譜分析及應用,四川科學技術出版社,1986
【摘要】 目的對大果阿魏樹脂和基生葉成分進行研究。方法采用氣相色譜和GCMS聯用方法分析了大果阿魏樹脂、基生葉揮發油中的化學成分。結果分離出62個色譜峰中鑒定了36種成分,并測定了其相對含量。結論 大果阿魏樹脂、基生葉的揮發油主要成分是:愈創木醇、萜類化合物,未檢出多硫化物。
【關鍵詞】 大果阿魏; 揮發油; 氣相色譜質譜法
Key words:Ferula lehmanni Boiss; Volatile oil; GCMS
新疆阿魏系傘形科阿魏屬植物,全株具有蔥蒜樣臭味,是新有的藥材資源,在維吾爾醫藥中具有悠久的應用歷史,具有截瘧、止痢、解毒、除臭、殺蟲、消積、祛痰、疏風等作用,民間常用于治療消化系統疾病和關節炎。近年來國內外研究發現其中具有植物雌激素活性成分和抗癌物質而倍受人們關注[1]。《中國藥典》收載了新疆阿魏Ferula sinkiangensis K.M.Shen和阜康阿魏Ferula fukangensis K.M.Shen的樹脂。對其有效成分進行分析是深入研究開發的基礎。本實驗利用GCMS技術對新疆大果阿魏樹脂的組分進行了全面分析。現報道如下。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
用GC(TRACE 2000 SERIES,ThermoQuest)/ MS (VORAGER, ThermoQuest ,FINNIGAN) 對新疆植物阿魏進行分析。 氣相色譜柱:DB-17石英毛細管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm), J&W Scientific, Agilent Technologies, USA。
GC程序升溫條件:初始溫度50℃, 保持2 min, 以6℃/ min的速率升至220℃,然后以 20℃/ min升到290℃,保持5 min。載氣為氦氣,流速:0.8 ml/ min。GC進樣口溫度:280℃, 電子恒流控制,無分流進樣,進樣體積0.2 μl。
MS:離子轟擊源(70ev);接口溫度:250℃;離子源溫度:200μl;Emission Current:150 μA;Det:350 v。全掃描,掃描速度0.4 s/次,掃描范圍:m/z29450。
石油醚30~60℃(分析純),己烷(分析純),經全玻璃蒸餾器重蒸。
1.2 樣品處理
新疆大果阿魏Ferula lehamannii采自新疆石河子,并經新疆中藥民族藥研究所張彥福研究員鑒定。揮發油制備:稱取阿魏樹脂、新鮮基生葉各500 g,分別采用溶劑浸取法和水蒸氣蒸餾技術得到揮發油樣品,用無水硫酸鈉干燥,封裝于安瓿中供分析用,其中溶劑法得到的色澤較重,為黃色液體,而水蒸氣蒸餾的為淺黃色液體,出油率分別為14.1%,13.5%,具有濃烈的蒜臭氣味。
2 結果
用上述條件得到各成分的質譜碎片, 采用Xcalibur 1.2 版本軟件、NIST 98 譜圖庫對其中的揮發物定性。揮發物的相對含量通過總離子流(TIC)的面積歸一化法完成。并通過查閱有關文獻質譜進行確認,其揮發油的化學成分分離結果見表1(AB分別代表阿魏基生葉、樹脂揮發油)及圖1~2。表1 大果阿魏樹脂基生葉揮發油的成分分離結果(略)
3 結論
3.1 經分別對溶劑浸取法和水蒸氣蒸餾技術得到揮發油樣品進行測定,二者成分完全一致,樹脂和基生葉的揮發油成分完全一致,只是個別成分的含量稍有差別。
3.2 對分析條件做了優化,從阿魏的揮發油成分的總離子流圖中可以看出,該實驗分離度好,靈敏度高,峰形對稱。阿魏主要由揮發油、樹脂、樹膠組成,經與質譜數據庫和標準圖對照結合人工解析,共鑒定出36種化合物,其中主要成分為單萜及倍半萜類衍生物,該類化合物多具有消炎抗菌及解痙鎮痛作用,這與民間用藥經驗基本相符;該油中未檢出多硫化物(polysulfide),大果阿魏揮發油(0.02%無水乙醇溶液)的紫外吸收光譜在波長310 nm處有最大吸收峰,藥典載新疆阿魏在323 nm處有最大吸收峰[2],根據《中國藥典》2000年Ⅰ部項下規定的藥用阿魏各項指標:性狀、鑒別檢查、含量測定作了檢查,均達到藥用指標,是否可以考慮做替代新疆阿魏有待于進一步研究。
3.3 阿魏主要由揮發油、樹脂、樹膠組成,其特有的蒜臭味是揮發油中的二硫烷類化合物發出的[2,3], 該油中成分組成及主要成分的百分含量與文獻報道不完全一致,這是否與產地或采收期有關,有待進一步研究。
阿魏作為新疆特色植物藥其研究和應用應給予足夠的重視。筆者希望通過對此方面的研究與報道,能對我國阿魏的研究工作以及新疆地區豐富的阿魏藥物資源的充分開發和利用起到積極的作用。
參考文獻
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